GB-T16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

硅量测定

GB/T16477.4--1996

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon

magnesiumalloy-Determinationofsilicacontent

代替YB2503-77

第一篇方法1氟硅酸钾沉淀PH滴定法All定硅t

1主题内容与适用范围

本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法

本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围:20/-v50%o

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加人饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，加沸水使氟

硅酸钾水解释放出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定

4试剂

4.1硝酸(pl.42g/mL)

4.2氢氟酸印1.15g/ml.)o

4.3过氧化氢(3000)

4.4酒石酸一尿素混合溶液:称取20g酒石酸溶于100ml水中，加10g尿素，混匀

4.5硝酸钾饱和溶液配制后放置至饱和，或加热后放置至室温析出硝酸钾，以保证达到饱和

4,6硝酸钾乙醇洗液(100g/l)取硝酸钾溶液(100g/L)与乙醇溶液(10+90)按1:1混匀。

4.7中性水:将蒸馏水或离子交换水煮沸15min，以澳赓香草酚蓝为指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和

至蓝色。

4.8浪赓香草酚蓝指示剂(10g/L):称取1g澳寮香草酚蓝，溶于60mL乙醇中，以水稀释至100ml.

混匀

4.9氢氧化钠标准贮存溶液:称取160g氢氧化钠于耐热烧杯中，加80mL煮沸过的三次水，快速搅

拌.冷至室温后稀释至1L,数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4mol/I〕

国家技术监督局1996一07一09批准1997一01-01实施

ce/T16477.4-1996

4.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)二0.2000mot/L]

4.10.1配制:移取50mL氢氧化钠标准贮存溶液(49)，以煮沸冷却后的二次水稀释Y1L,A匀此

溶液的浓度为。.2mol/L，七日后进行标定。

4.10.2标定称取6.3035g草酸(基准试剂)，加少量二次煮沸水溶解后，稀至500ml容V.瓶中.此

溶液为草酸基准溶液。移取20mL基准溶液，加3-4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至

微红色为终点。平行标定三份，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4-10)的体积极差值不应大于。.10ml.,

取其平均值。

5分析步骤

5.1试料

称取0.1000g试料。

52测定数量

称取两份试料((5-1)，进行平行测定，取其平均值。

5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.4测定

将试料((5.1)置于300-L塑料烧杯中，加10mL硝酸(4.1)，加5mL氢氟酸(4.2)，边加边摇动，滴

加4^-5滴过氧化氢(4-3)，溶解试料，加3mL酒石酸一尿素混合溶液((4.4)，用塑料棒搅拌后，加入纸浆

少许，加20mL硝酸钾饱和溶液，搅拌1min,静置15min，用塑料漏斗及中速定量滤纸过滤。用硝酸钾

乙醇洗液(4.6)洗烧杯5-6次，往滤纸上滴加几滴甲基橙指示剂，利用抽滤的方式，用硝酸钾乙醇洗液

洗至甲基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加150mL中性沸水，

用搅捧搅碎滤纸，加10滴滨察香草酚蓝指示剂((4-8)，以氢氧化钠标准溶液(4-10)滴至稳定的蓝色为终

点0

6分析结果的计算与表述

按下式计算硅的百分含量:

Si(yo)=

c(V一V,)X7.020X10_3

刀2

X100

式中;V滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

V,-滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

。-一氢氧化钠标准溶液的浓度,mot/L;

7.020—被测物质基本单元(Si/4)的摩尔质量，g/mol;

m—试料的质量，go

了允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差

表l

硅含量允许差

20.0030.o00.40

>30.00-50.00

0.60

GB/T16477.4-1996

第二篇方法2高氮酸脱水重量法测定硅0

8主题内容与适用范围

本标准规定了稀土镁硅铁合金中硅含量的测定方法。

本标准适用于稀土镁硅铁合金中硅含量的测定，测定范围:30%-50%0

9引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

10方法原理

试样以氢氧化钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化为硅酸盐，经二次高氯酸脱水，于高温下灼烧为

二氧化硅，用氢氟酸除硅，重量法测定硅量。

11试剂

本标准所用水均为二次水。

11门过氧化钠。

11.2氢氧化钠。

11.3高氯酸(pl.67g/ml_),

11.4氢氟酸(pl.15g/mL),

11.5盐酸印1.19g/mL).

11.6硫酸(pl.84g/ml)

11.7盐酸(1+1)

11.8硫酸(1+1)

11.9盐酸(1+10)a

11.10氨水(1+1)

11门1硫氰酸钾溶液(loog/L)e

11-12硝酸银溶液(10g/l)。

12

12}1

分析步骇

12.2

12.3

试料

称取0.2000g试样。

测定数量

称取两份试料(12.1)进行平行测定，取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验

飞2.4测定

12-4.1将试料(12.1)置于预先烘去水分并含1g氢氧化钠(11.2)的铁增祸中，覆盖1.5g过氧化钠

(11-1),盖上增祸盖，放入马弗炉中，从室温开始需40min左右升至7500C熔融至透明，并使其在红热

状态下保持5min，取出放冷。

12-4.2增祸外壁用水洗净后，将琳祸置于100mL热水的500mL烧杯中浸取熔块反应停{}几后洗出

柑祸加15mL盐酸(11.5)至酸性后，加30mL高氯酸(11.3)，盖上表皿，将烧杯置于电热板上加热冒

Gs/T16477.4-1996

高氯酸烟至榕液呈粘稠状

12-4.3取}‘烧杯稍冷，沿杯壁缓慢加入10mL盐酸(11.7)，用60℃以上热水稀释至150ml左右.趁

热用慢速定墩滤纸过滤于500-L烧杯中，用擦棒擦净烧杯及表llIL，用热盐酸(11.9)洗沉淀至无铁离子

〔用硫氰酸钾(11.11)检查〕，再用热水洗至无氯离子〔用硝酸银溶液(11-12)检查〕。

12-4.4向滤液中加入10mL高氯酸(11.3)，按12-4.2条中高氯酸冒烟重复一次，将二次沉淀物置Y-

铂柑祸中，滴加4滴氨水((11.10)烘干后，置丁r马弗炉中灰化，于1000℃灼烧40min,取出稍冷，置于十

燥器中，冷却至室温称重，直至恒重。

12.4.5将不纯的二氧化硅用数滴水润湿，加4滴硫酸(11.8),5mL氢氟酸(11.4)K于电热板上蒸发

至冒尽硫酸烟，取下稍冷后，再加5ml氢氟酸C11-4),滴硫酸(11-8)，加热冒尽硫酸烟后，于1〔)()()(’

马弗炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。.

13分析结果的计算与表述

按下式计算硅的百分含量:

Si(%)二C(m,-mi)-全La-mXX0.4674X100

式中

刀浓。

m,测得的不纯的二氧化硅和铂1G涡的质量，9;

m—测得杂质和铂增fAl的质量，9;

m—空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂柑竭的质量.9;

M,-空白试验中测得的杂质和铂增祸的质量,9;

m一试料的质量