GB-T16484.14-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 磷酸根量的测定

中华人民共和国国家标准

氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法

磷酸根量的测定

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthchlorideandcarbonate-Determination

ofphosphorusradiclecontent

GB/'r16484.14一1996

1主题内容与适用范围

本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定方法

本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定。测定范围:0.0025%一。10%

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试样用酸溶解，在。.31-0.48..1/L盐酸介质中，磷与锑、铝酸铁生成杂多酸，用抗坏血酸还原为

锑酸铝蓝络合物。于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。

4试剂

4.1过氧化氢(30/)0

4.2盐酸(1+2)

4.3盐酸(1+10)0

4.4盐酸(1+1)0

4.5硝酸(1+1)

4-6氨水(1+10)

4.7锢酸钱溶液(40g/L)，高纯

4.8酒石酸锑钾溶液(3g/L),

4.9抗坏血酸溶液(20g/L)，用时配制。

4.10淀粉溶液(log/L)，用时配制。

4.11磷酸根标准贮存溶液:称取0.2863g经105}-110't;烘干1h并在干燥器中冷却至室温的优级

纯磷酸二氢钾于25OmL烧杯中，加IOOMI水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，加lOmL硝酸(川42g/

m1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液工mL含200pg磷酸根

4.12磷酸根标准溶液:移取20.OOmL磷酸根标准贮存溶液(4.11)于1OOOmL容量瓶中加5m1硝酸

(p1.42g/ml,)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4pg磷酸根。

国家技术监督局1996一07一09批准

1997一01一01实施

Gs/'r16484.14一1996

13对硝基酚指示剂QOg/L),

仪器

分光光度计

6试样

6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.

6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105C-110℃烘2h,置于干燥器中，冷却至室温

分析步骤

测定数量

称取两份试料进行平行测定，取其平均值

了.2试料

按表1称取试料精确至。.000lg,

表1

磷酸根含量

%试9料

试液总体积

mL

移取试液体积

ml

0.0025^0.00502.0

505.00

0.0050^0.01020

502.00

0.010^0.0401.0100

5.00

0.040--0.101.01002.00

7.3空白试验

随同试料做空白试验。

7.4测定

7.4.1试料的溶解:将试料((7.2)W.于100mL烧杯中，加lOmL盐酸(4.2)，加热溶解并蒸发溶液}.体

积1^2mL，冷却至室温，按表1所述，将溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.4.2按表1移取试液((7.4.1),置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酚指示剂(4.13)，用氨水((4.6)调

溶液至黄色.加盐酸(4.3)调溶液至黄色刚消失。

T4.3加1.6mL盐酸(4.4)，。.6mL铝酸钱溶液(4.7).2mL淀粉溶液(4.10),1.5m1抗坏血酸溶液

(4.9),0.SmL酒石酸锑钾溶液(4.8)。依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min

7.4.4移取部分试液(7.4.3)于3cm比色皿中，以试料空白作参比，于分光光度计波长690-处测量

其吸光度，从标准曲线上查出相应的磷酸根量。

了·5工作曲线的绘制

了.5门移取。，。.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOMI磷酸根标准溶液(4.12)分别置于一组25mL容量

瓶中，加lomi水，一滴对硝基酚指示剂(4.13),用氨水((4.6)调溶液呈黄色，滴加盐酸(4.3)调溶液至黄

色刚消失以下按7.4.3条进行。

7.5.2移取部分溶液(7.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比干分光光度计波长690nm处

GGlil#-4'}1:吸*}度。以磷酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

8分析结果的计算与表述

按下式计算试料中磷酸根的百分含量:

cB/T16484.14一1996

P0;(%)二

式中:m,—自标准曲线上查得的磷酸根量,;i9

V—试液总休积.mL;

v—移取试液的体积，mL;

1n一一试料的质量，9

.,VXlo-

mV

义100

9允许差

实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差

表2

磷酸根含量

允许差

0.0025-0.0050

0.005~0.010

0.010-0.0