《理化检测质量控制》PPT课件.ppt

1、理化检验质量控制，段2012年7月，是指由组织、职责、程序、活动、过程和资源组成的有机整体，以确保产品、过程或服务的质量，满足规定的(或潜在的)要求。也就是说，为了达到质量目标的需要而建立的综合体；为了履行合同、执行法律法规和进行评估，可能需要提供实施各种制度要素的证明；为了实施质量管理，生产满足要求和潜在要求的产品，提供满意的服务，实现企业的质量目标，有必要建立和完善质量体系。质量体系根据体系的目的可分为质量管理体系和质量保证体系。在非合同环境下，只建立质量管理体系；在合同环境下，应建立质量管理体系和质量保证体系。质量体系组织：是通过行使某些职能而建立的责任、权力和相关组织形式。程序：开展活

2、动的规定方式和方法。职责：明确规定各部门应承担的任务和职责。过程：将输入转化为输出，相关的资源和活动。资源：人员、设备、设施、资金、技术和方法。质量控制是一种科学的管理方法，目的是使检测结果具有代表性、可靠性和一定的可比性。质量控制、现场质量控制、实验室质量控制、实验室内质量控制、实验室间质量控制、镜像分析模式、质量控制的本质、误差控制的不确定性控制、质量控制的特性、基于误差的统计特性、旁观者的主观性、实施质量控制的条件，各级检验人员必须接受专业培训，具有科学完善的实验室管理体系和标准操作程序，并有经验丰富的专业管理人员；实施质量控制的条件、适宜的环境条件和仪器设备，以及仪器设备和器具的定期检

3、定和日常维护；使用纯度符合要求的标准材料和化学试剂(包括实验用水)。第1节实验室内部质量控制，内部质量控制，选择和评估分析方法，常规质量控制技术，1。方法选择，国家标准方法，行业标准方法，国际标准化组织环境保护局JIS CEN方法，新方法，2。方法评估，1。空白实验：空白实验值的大小和重复性直接影响分析方法的检出限和精密度，并在一定程度上反映实验室的基本情况和分析人员的技术水平。2.检测限是指在特定分析方法的给定置信水平内，从样品中定性检测的物质的最小浓度或量。美国化学学会(ACS)对这一定义做了更简明的总结：检测限是分析方法能够可靠检测分析物的最低浓度。在检测限的计算方面，全球环境监测系统水

4、监测操作指南规定，当给定的置信水平为95%时，样品的测量值与不含待测物质的样品的测量值之间的显著差异即为检测限。检测限的计算，国际纯化学和应用化学联合会(IUPAC)，检测限的计算，国际纯化学和应用化学联合会(IUPAC)，光学分析方法，检测限的计算，IUPAC色谱分析方法，当检测器只能产生不同于噪声的响应信号时，进入色谱柱所需的最小物质量。检出限的计算当离子选择电极法校准曲线的直线部分的延长线与穿过空白电位并平行于浓度轴的直线相交时，交点对应的浓度值即为检出限。校准曲线的绘制，也称校准曲线，是指被测物质的浓度或量与测量仪器的响应信号值之间的定量关系曲线，包括工作曲线请注意，校准曲线中至少应有

5、5个浓度点，一般情况下，510点的纵坐标和横坐标上的刻度应合适，曲线的斜率应尽可能接近1，使两个轴上的读数误差接近；注意使用，每次测量样品时，应同步绘制标准曲线，标准曲线的相关系数应力求为0.995。未经实验测定，标准曲线的直线部分不能随意延伸到两端；标准曲线应标有标题、必要的测量条件和日期。1.是否要减去空白值，然后修正曲线？答案是否定的，因为空白有一定的测量误差，这会被带入校准曲线，增加测量结果的不确定度(通常空白误差比较大)。不确定性大的测量是没有意义的。因此，减去空白并进行更正是非常谨慎的。第二，强制过零和添加过零的区别在exel中有相应的选择，其目的是用y=bx直线拟合代替Y=A B

6、X、和4种方法来评价精度。通常，空白溶液(实验用水)、标准溶液(浓度可选择在校准曲线上限的0.1倍和0.9倍)、测量水样和添加的标准水样用于几种溶液，每种溶液制成平行的双份样品。5方法准确度评价，(1)用标准物质作为对照实验，(2)加标回收率实验，(2)用不同方法进行对照实验，加标回收率、加标应接近被测物的浓度水平，且不应超过样品含量的3倍，一般为0.52倍，且不应超过测定线性范围上限的90%。添加的标准物质的浓度应更高，体积应更小，一般不超过原始样品体积的1%。添加的标准物质的形式应尽可能与样品中待测物的形式一致，否则其可靠性受到限制。干扰试验，通过干扰试验，检查实际样品中可能存在的共存物质

7、是否干扰测定，并知道共存物质的最大允许浓度。1。质量控制图，失控标准，上下控制线上落的点表示失控数据失控，如果连续7个点位于中心线的同一侧，或者连续7个点呈连续上升或下降趋势，则表示获得的数据失控，失控标准。 如果11个点中有10个点位于中心线的一侧，即使它们不位于中心线的同一侧，同样，17个点中有14个点和20个点中有16个点位于中心线的同一侧，这也表明所获得的数据失控。 三个相邻点中有两个经常接近控制极限和失控标准，并且所有点都集中在中心线附近，这也被判断为异常。，实验室间质量控制，质量控制是一种科学的管理方法，用于使检测结果具有代表性、可靠性和一定的可比性。室内质量控制，实验室间质量控制

8、(inter-laboratory quality control)是指上级主管部门定期或不定期对各实验室及其分析人员的分析质量进行评估的过程。实验室间质量控制，实验室间质量控制(ILQC)是指上级主管部门定期或不定期对各实验室及其分析人员的分析质量进行评估的过程。实验室间比较由两个或多个实验室根据预先规定的条件对相同或相似的测试项目进行的组织、实施和评估。能力验证是利用实验室比对来确定实验室的检测能力。第三节参考材料和标准方法标准是对重复性事物和概念的统一规定。国际标准化组织对标准的定义是由公认的权威机构批准的特定标准化工作的结果。中国标准等级、国家标准、行业(部)标准、地方标准和企业标准。

9、国家标准是最基本的标准，其他标准只能是它是权威机构在分析基础上制定的统一法规的技术标准，是各方共同遵守的技术基础。要求按照规定的程序和格式进行编制，并认可该方法的可行性和适应性。该方法的各种特征指标和误差范围是通过协同实验确定的，并得到权威机构的认可和发布。标准方法层面，标准分析方法分为国际层面、国家层面、行业或社会层面、企业层面和地方层面。中国的标准分析方法分为三个层次：国家标准、专业标准(部级标准)和企业(地方)标准。参考材料是一种材料或物质，其一个或多个特征已被很好地确定，用于校准测量仪器、评估测量方法或确定材料特征值。参考材料的特性，以及由公认的权威机构出具的鉴定和标记值证明；良好的可

10、用性，如矩阵代表性、样品均匀性和稳定性；标准材料的特性，具有一定的产量，能满足一定时期和一定范围的使用；并且具有与测量相当的准确度。参考材料的作用，用于评估测量方法和测量结果的准确性，用作校准各种测试仪器的校准品。作为分析工作的标准，它用于分析质量保证：标准物质的分类、标准物质的化学成分分析、标准物质的物理和物理化学特性的测量、标准物质的工程技术特性和标准物质的分类。在中国，标准物质分为两个层次，即国家一级标准物质(GBW)、二级标准物质(GBW(E)(部级标准物质)。一、国家一级标准物质，是指绝对测量法或准确可靠的方法确定两种以上不同原则的值。如果只有一种方法确定值，那就是采用多个实验室的合作，其准确度达到国内最