吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2013实验六

1、2020/7/30,分析化学实验,1,分析化学实验之六氧化还原滴定维生素c的测定,化学教学与研究中心,2020/7/30,分析化学实验,2,已做实验的总结,器皿洗涤 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平称量： 动作要轻、缓，关天平门读数。正确称量操作。 保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。 定容： 试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。正确操作。 分取： 原液润洗三次； 食指？拇指？正确操作。 滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。滴定速度的控制，正确的操作，终点一滴、半滴的控制等。 数字修改：应规范

2、。 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。,2020/7/30,分析化学实验,3,维生素c的测定,掌握Na2S2O3的标定、Vc测定的方法和注意事项,了解氧化还原滴定基本原理,熟悉重铬酸钾法、碘量法基本原理和方法,进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。,目标要求,2020/7/30,分析化学实验,4,本次实验的原理,1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样,维生素C又称抗坏血酸 ，分子式为C6H8O6，简写成Vc，摩尔质量为MVc=176

3、.12g/mol.。维生素C分子中含有烯二醇基结构，具有强还原性，在稀酸性溶液中，能被I2定量地氧化成二酮基：,半反应式为：,2020/7/30,分析化学实验,5,本次实验的原理,Vc的还原性很强，可与I2定量反应。 I2标准溶液不能直接配制，需要Na2S2O3标准溶液标定，而Na2S2O3标准溶液也不能直接配置，需要重铬酸钾间接标定，原理如下：,半反应式为：,2020/7/30,分析化学实验,6,本次实验的原理,Na2S2O3标准溶液重铬酸钾间接标定，原理如下：,酸性条件下，重铬酸钾与过量的碘离子生成碘（分子）（二者反应较慢，不能应用滴定法）。 滴定酸度控制：防止Na2S2O3分解，要降低酸

4、度和Cr3+离子颜色，滴定前要稀释溶液。 淀粉指示剂的加入：指示剂加入时机是溶液滴定到淡黄色时加入，加入后溶液呈蓝色适宜。 终点的颜色变化：反应产物为灰绿色Cr3+和棕红色I2的混合色，终点的颜色是灰绿色。,2020/7/30,分析化学实验,7,本次实验的原理,I2标准溶液标定,由于Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，特别是在碱性溶液中更甚，所以在制备溶液时加入醋酸，使溶液保持弱酸性，以减少Vc与其它氧化剂作用的影响。,Vc的测定,指示剂的变色,实验步骤1：硫代硫酸钠为滴定剂,蓝色亮绿（灰绿） 实验步骤2、3：碘做滴定剂，无色蓝色,2020/7/30,分析化学实验,8,本次实验的原理,2、计

5、算：,I2的浓度：,Na2S2O3浓度：,Vc的含量：,2020/7/30,分析化学实验,9,本次实验的实验步骤,1. K2Cr2O7标准溶液的配制,纯净水30ml,少量多次,固定样量法准确称量 1.0000 g K2Cr2O7基准物质于小烧杯中溶解，定量移入250.0mL容量瓶中定容。,2020/7/30,分析化学实验,10,本次实验的实验步骤,2. Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取K2Cr2O7溶液25.00mL与250mL碘瓶中，加入5mL6mol/LHCl溶液，加入20%KI 5mL，摇匀后放在暗处5分钟，待反应完全后，加入75mL 蒸馏水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴

6、定至至近终点，即溶液呈淡黄色，加0.5%淀粉指示剂溶液2mL，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点 。 重复标定三次，相对偏差不能超过0.2%。,2020/7/30,分析化学实验,11,本次实验的实验步骤,2. I2标准溶液的标定 准确移取硫代硫酸钠标准溶液25.00mL于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2mL淀粉指示剂，用碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。平行测定3次，取平均值。,2020/7/30,分析化学实验,12,本次实验的实验步骤,3.Vc片中Vc的测定 取2片Vc药片，放入250mL锥形瓶中、立即加入10mL 2molL HAc、用干净的玻璃棒搅拌至全部溶解后，加入30mL蒸馏水，控

7、制总体积约100mL左右，加入2mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色。平行测定三次，取平均值计算每片含有Vc的毫克数。,2020/7/30,分析化学实验,13,本次实验的注意事项,1、本次实验的基准物质： 重铬酸钾必须准确配置。 2、本次实验的滴定剂： 硫代硫酸钠，碘老师已提前制备， 注意碘的沾污和腐蚀，注意滴定管使用前后的清洗。 3、本次实验的指示剂： 淀粉，加入量要足够。 硫代硫酸钠为滴定剂（步骤1),蓝色亮绿（灰绿） 碘做滴定剂（实验2、3），无色蓝色,2020/7/30,分析化学实验,14,下次实验的布置,吸光光度法 水样中微量铁离子的测定,1.条件实验： 吸收曲线的制作和测量波长的确定