GB12596-1990 工作基准试剂(容量) 碳酸钙

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

碳酸钙

GB12596一90

Workingchemical

Calciumcarbonate

本试剂为白色粉末，不溶于水。

分子式:CaC03

相对分子质量:100.09按1987年国际原子量)

1主题内容与适用范围

本标准规定了工作基准试剂(容量)碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于含量为99.95%一100.05%工作基准试剂(容量)碳酸钙的检验。

2引用标准

GB60]化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB609化学试剂总氮量测定通用方法

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法

GB9729化学试剂氯化物测定通用方法

GB9739化学试剂铁测定通用方法

GB10738工作基准试剂(容量)称量滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3--1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1碳酸钙(CaC03)含量，%:99.95-100.05

3.2杂质最高含量，%:

国家技术监督局1990一12一18批准1991一12-01实施

GB12596一90

名

澄清度试验，号

干燥失重

碱度(以OH一计).mmol/100g

氯化物(CI)

硫酸盐(SO,)

总氮量(N)

镁(Mg)

铁(Fe)

重金属(以Pb计)

工作基准(容量)

0.250.001

.:一

4试验方法

本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按

GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1碳酸钙(Caco,)含i测定

称取。.15g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g,置于反应瓶中，加0.6mL盐酸溶液(20%)

溶解，加100mL水，按GB10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准溶液〔c(EDTA)=0.050mol/kg〕滴

定。近终点时，加5mL乙二胺四乙酸镁溶液、10mL氨一氯化按缓冲溶液甲(pH=10)及3滴铬黑T指示

液(5g/L)，继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠基准溶液Cc(EDTA)=0.050mol/k幻用第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠

按重量法配制〔见附录A(补充件)〕，其浓度的相对误差不得大于5X10-'拓。

碳酸钙(CaCO,)含量按式(1)计算:

(m一m2)cX0.10009___

X=二匕---二之二二二二二‘二几二X100············.·············.⋯⋯(1、

爪3、一产

式中:X-—碳酸钙的百分含量，%;

m,-一乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量.9;

。:一一空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,9;

c—乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg;

0.10009一一与1.0000g乙二胺四乙酸二钠基准溶液〔c(EDTA)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的

碳酸钙的质量;

M.,n}:

一一试样的质量，9。

①公式(1)中二1、二:、，。在代入公式前应按GB10738中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。

4.2

②碳酸钙的密度为2.93g/-%

杂质测定

试样称量须精确至0.01g.

4.2.1澄清度试验

称取10g试样，溶于10mL水及45mL盐酸溶液((200o)中，稀释至100mL。其浊度不得大于

HG3--1168中规定的澄清度标准5号

4.2.2干燥失重

称取2g试样，精确至。.0001g，置于已在110士2℃恒重的称量瓶中，于110士2℃的电烘箱中干燥

至恒重。保留恒重后的试样，用于含量测定

干燥失重按式((2)计算:

GB12596一90

x=m,-nx100

mt

································。···⋯⋯(2)

式中:x-一干燥失重，%;

，一一干燥前试样的质量，9;

叨:一干燥恒重后试样的质量，9。

4.2.3碱度

称取3g试样，加30mL无二氧化碳的水，温热，振摇10min，冷却，过滤。取20mL滤液，加2滴酚

酞指示液(10g/L)，如溶液呈红色，用盐酸滴定分析用标准溶液〔c(HCO=0.1mol/L)滴定至溶液无色。

碱度按式((3)计算:

碱度

1.5XV·c

刀乙

X100·············。····················。。⋯(3)

式中:F一一盐酸滴定分析用标准溶液的用量,mL;

c一盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L;

饥一试样的质量，9。

4.2.4氯化物

称取1g试样，溶于10mL水及6mL硝酸溶液(25%)中，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所

呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同

样处理。

4.2.5硫酸盐

称取。.5g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液(200o)至样品溶解，稀释至100mL，取20mL，按

GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg硫酸盐(SO,)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时

同样处理。

4.2.6总氮量

称取1g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液((20%)至试样溶解，稀释至20mL。按GB609之规定测定，

所呈黄色不得深于标准。

标准是取含。.10mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处

理

4.2.7镁

按GB9723之规定测定，其中:

4.2.7.1仪器条件

光源:镁空心阴极灯;

波长:285.2nm;

火焰:乙炔一空气。

4.2-7.2测定方法

称取0.5g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解，稀释至100mL，取4mL，共四份，按

GB9723中6.2.2条之规定测定。

4.2.8铁

称取1g试样，溶于5mL水及5mL盐酸溶液(20%)中，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液

pH值至2，按GB9739之规定测定.所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.01mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，加。1mL盐酸溶液((20Y,),稀释至15mL，与

同体积试样溶液同时同样处理。

GB12596一90

4.2.9重金属

称取2g试样，溶于5mL水及10mL盐酸溶液((2000)中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至

40ML。取30mL，加0.2mL乙酸溶液(30)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min,所呈

暗色不得深于标准。

标准是取含。.01mg铅(Pb)的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30ML，与同

体积试样溶液同时同样处理。

5检验规则

按GB619之规定进行采样及验收。

6包装及标志

按HG3-119之规定，其中:

内包装形式:G-2;

外包装形式:用规格为600g/ml的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。

GB12596一90

附录A

墓准溶液的配制

(补充件)

基准溶液配制中所用天平及珐码均为三级天平、二级祛码，称量方法均用替代法，所用的水应预先

在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。

A1第一墓准试剂(容t)的千燥

将第一基准试剂(容量)在规定条件下干燥至恒重。

A2试样的称t

根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂(容量)的用量

按上述计算量称取第A1条中恒重后的试样，试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校

试样的溶解

将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置1-2ho

正^3

A4荃准溶液的配制

取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶

液的质量，称量，滴加少量水，继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738

附录B中公式进行浮力校正