天然药物化学实验.ppt

1、枣庄大学生命科学系天然药物化学实验，枣庄大学生命科学系助理教授王占义，实验1。槐米中芦丁的提取工艺。首先，本实验的目的是通过芦丁的提取和精制，掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理和操作。通过对芦丁的鉴定，可以了解黄酮类化合物定性研究的一般程序和方法。对于酸性、碱性或两性化合物，可以加入酸或碱来调节溶液的酸碱度，改变分子的存在状态(游离或解离)，从而改变溶解度，实现分离。包括酸/碱法和碱/酸法。有些酚酸，如黄酮类和蒽醌类，是用碱水从药材中提取出来，然后加入酸调节到酸性，这样酚酸就可以从水中分离出来。(碱/酸法)，3。实验仪器和材料。实验仪器：玻璃棒、布氏漏斗滤纸、电子天平、电动烧杯、2。实验材料：

2、槐米石灰乳，硼砂盐酸水酸碱度试纸，4。测试方法1。槐米药材的鉴别和预处理。槐花黄酮的提取(见下图)，芦丁提取分离流程图，5。实验指南1本实验使用说明调温电热套：使用方法：打开电源，然后打开调压旋钮开关。在调节过程中，加热套的功率随调节方向而变化，导致功率不同，工作电压表也显示不同的读数。顺时针调节将逐渐增加功率和使用温度，否则，情况将相反。使用调温电热套时的注意事项：1)首次使用时，电热套内芯会出现烟雾，这是玻璃纤维表面油脂的挥发。多次通电后不会出现这种现象，可以正常使用。2)本产品受潮后应缓慢升温，使其干燥后能恢复良好的绝缘性能。3)如果长时间不用，请放在干燥通风的地方。实验报告要求槐米的鉴

3、别和预处理方法。碱酸法提取芦丁的原理及工艺流程。中草药预处理一般分为哪些步骤？为什么在芦丁提取过程中用石灰水代替氢氧化钾？芦丁提取过程中为什么要加入硼砂水溶液？6.参考书1。吴立军主编天然药物化学(第5版)，人民卫生出版社，2007年2月。梁景宇主编天然药物化学实验与指导，中国医药科技出版社，2003年3月3日。蔡主编生药学，(第5版)，人民卫生出版社，2007年4月。药剂学，崔富主编(第6版)，人民卫生出版社，2000年。学习药物浓溶液水浴干燥的基本操作。2.实验原则1。蒸发和浓缩可以在沸点或沸点以下，或在减压或常压下进行。为了提高蒸发效率，生产中采用沸腾蒸发进行蒸发浓缩。2.干燥过程分为两

4、个阶段：恒速阶段和慢速阶段。在恒速阶段，干燥速率与物料的含水量无关；在减速阶段，干燥速度大约与材料的含水量成正比。3.实验仪器和材料：1 .实验仪器：旋转蒸发器、恒温水浴罐、烧杯、坩埚、玻璃棒、试剂瓶；2.实验材料：槐米水提取物、盐酸、酸碱度试纸、滤纸、滑石粉；4.实验方法：1 .槐米药材提取物减压浓缩工艺，用旋转蒸发器浓缩提取物。2.槐米浓缩液的常压干燥工艺，采用水浴干燥浓缩液。5.实验指南1本实验的要点和注意事项旋转蒸发器的基本操作方法：1)用软管连接冷凝水龙头，用真空软管连接真空泵。2)首先将水注入加热罐。它4)打开冷凝水，打开220伏/50赫兹的电源，将蒸发瓶与主机连接(不要松手)，打

5、开真空泵使其达到一定的真空度，然后松手。5)调整主机高度：压下位于加热罐底部的压杆，左右调整弧度至合适位置，然后提起压杆至所需高度。6)打开速度控制开关，绿灯亮，调节左侧的速度旋钮，蒸发瓶开始旋转。打开温度调节开关，绿灯亮了。调节开关左侧的温度调节旋钮，加热罐开始自动控温加热，仪器进入试运行。一旦温度和真空度达到要求的范围，溶剂可以蒸发到接收瓶。7)蒸发结束后，先关闭速度控制开关和温度控制开关，压下压力棒使主机上升，然后关闭真空泵，打开冷凝器上方的排气阀，使其与大气相通，然后取下蒸发瓶，蒸发过程结束。旋转蒸发器操作注意事项：1)小心搬运玻璃，清洗并干燥。2)注水后加热罐应通电，不允许无水干烧。

6、3)安装前，应在所用的研磨仪器上均匀涂抹少量真空润滑脂。4)应首先模拟珍贵溶液。确认仪器适用后，切换到正常使用。5)精确的水温由温度计直接测量。6)工作结束后，关闭开关，拔下电源插头。水浴锅的基本操作方法：1)向锅内注入清水，水位至少在电热管上方1cm2)打开电源，打开开关开始加热；3)旋转温度调节旋钮，使旋钮上的刻度线指向工作所需的温度刻度；4)工作后排水。水浴锅使用注意事项：1)使用前必须注水，最低水位不得低于电热管上方1厘米。如果水位过低，电热管的表面温度会过高而燃烧；使用过程中随时注意水位；2)如果你需要一个沸水浴，你不应该加入太多的水，以免沸腾时溅起水花；3)加水至适当位置前，切勿打

7、开电源；4)温控器不能随意拆卸；5)外壳必须接地；6)控制箱内部应保持干燥，以防受潮泄漏；应随时注意水箱是否漏水。2.实验报告要求旋转蒸发器的基本操作方法和注意事项。水浴锅的基本操作方法及注意事项。浓缩中草药提取物的一般方法是什么，使用减压浓缩有什么好处？中药材浓缩液的一般干燥方法是什么，对加热时容易分解或变质的化合物应采取什么措施？6.参考书1。吴立军主编天然药物化学(第5版)，人民卫生出版社，2007年2月。梁景宇主编天然药物化学实验与指导，中国医药科技出版社，2003年3月3日。崔富主编药学(第6版)，人民卫生出版社，2007，实验3:芦丁粗提物的显色反应和计算机鉴定，第一，实验目的，学

8、会用纸色谱法分离和鉴定黄酮类混合物。黄酮类化合物的显色反应主要与分子中的酚羟基和吡喃酮环有关。色酮2-苯基色酮，纸色谱可以看作是溶质在固定相和流动相之间连续分配(萃取)的过程。由于组分在两相之间的分布系数不同，因此可以通过显影剂不同的迁移速度来实现分离。3。实验仪器和材料。滴管玻璃棒、比色皿、比色管、紫外线分解器。实验材料：乙醇0.1%氢氧化钠10%氢氧化钠氯化铁新华一号色谱滤纸，25%醋酸水溶液，硫酸铝试剂，锌粒子，氨水滤纸，4。测试方法1。盐酸-锌粉反应：向样品的乙醇或甲醇溶液中加入少量镁粉，摇匀，5.PC):的支持剂为新华一号色谱滤纸；流动相是25%乙酸水溶液。显色剂是氨水。5.实验指南

9、1本实验说明了试管和滴定管的常规操作方法的要点和注意事项。紫外灯下观察荧光现象的基本操作方法和注意事项。色谱条应防止污染，其工作部件不应用手触摸。不要弄错毛细管的位置。首先，对破损的滤纸进行取样练习，取样点之间、边缘与取样点之间应留有等宽的间隙。纸层析片和层析管应垂直放置，层析管可放在试管架上或用自由夹固定，且层析片不能接触管壁。采样点距离显影剂水平面至少0.5厘米。色谱分析后，取出试纸条时，不要忘记立即标记溶剂的前部。样品点和溶剂前沿之间的适当距离为78厘米。用吹风机染发时，不要靠得太近或过热，以免影响对斑点及其颜色的观察。2.实验报告要求在测试溶液中加入显色剂后的颜色变化，以及是否有荧光反

10、应。纸色谱和色谱分析分离化合物的基本操作方法。3黄酮类化合物有什么颜色反应，它们在物质鉴定中有什么用途？用纸层析分离黄酮类化合物，我们怎样才能使斑点清晰？在纸色谱中，样品点不能接触或浸入显影剂的液面以下。为什么？色谱分离技术中计算Rf值的意义是什么？这个实验的Rf值是多少？6.参考书1。吴立军主编天然药物化学(第5版)，人民卫生出版社，2007年2月。梁景宇主编天然药物化学实验与指导，中国医药科技出版社，2003年3月3日。李法美主编分析化学(第6版)，人民卫生出版社，2007，46味地黄丸质量标准的实验研究，第一，实验目的，学习中医药学，为建立六味地黄丸质量标准奠定基础。学习实验用硅胶板的铺

11、装技术。二、实验原理：六味地黄丸处方熟地黄184克山茱萸(制)牡丹皮92克山药69克茯苓92克泽泻69克蜂蜜(精制)550克弹弓粉石蜡油质量要求 1)水分2)重量差3)装量差4)溶出时限5)微生物限度鉴定以本品乙醚提取物为供试品溶液，以牡丹皮为对照品溶液。根据薄层色谱法(中国药典，2005年附录B)，相同的蓝棕色斑点出现在对应于参考色谱的位置。3.实验仪器和实验材料。实验仪器索氏提取器旋转蒸发器烧杯漏斗膨胀筒显色瓶超声波提取器玻璃棒试剂瓶电子天平锥形瓶研钵玻璃板布氏漏斗真空泵吸瓶2。实验材料：六味地黄丸、牡丹皮、乙醚、丙酮、氯化铁、硅胶滤纸、环己烷、乙酸乙酯、乙醇、乙酸、羧甲基纤维素钠玻璃板；

12、4.测试方法(1)取本品20粒，在电子天平下称量每粒的重量，记录，求平均值，计算相对标准偏差。(2)硅胶G薄层板1的制备。羧甲基纤维素钠溶液的配置：一般浓度为0.30.5，根据我自己的经验确定(我习惯用0.4)。具体方法如下：首先将预用水加热至6070，然后边搅拌边加入氯化萘溶解。与硅胶混合：氯化萘溶液与硅胶的比例为3: 1。方法如下：首先将CMCNa溶液倒入自动搅拌器或研钵中，然后加入硅胶，搅拌均匀。如果在研钵中研磨，从下到上，然后从上到下，朝一个方向研磨，以去除气泡。铺路：手工或机械。手工铺设的板材厚度与混合硅胶的添加量有关，而机械铺设的板材厚度与机械选择的钢板有关，可根据需要确定。在这个

13、过程中，最关键的是板材的边缘是否铺设好，手工铺设板材时，必须将玻璃板边缘的硅胶均匀地涂上(我习惯使用两端称重的方法，即把一个物体放在板材下面中间，两端悬空，双手均匀称重)。机械摊铺时应注意板与板之间的平整度，或由高到低排列。风干：自然风干。5.激活：在105烘箱中干燥干燥后的纸板30分钟，取出后放入烘干机中备用。(3)取本品9克，研磨，加入4克硅藻土，研磨均匀。加入120毫升乙醚，用索氏提取器在低温下回流提取2小时，过滤，从滤液中挥发乙醚，加入1毫升丙酮溶解残留物作为供试品溶液。向10 g牡丹皮中加入20 ml乙醚，用超声波提取器提取30分钟，过滤，滤液用乙醚蒸发，残留物用1ml丙酮溶解，丙酮

14、用作测试溶液。根据薄层色谱试验(中国药典2005年版附录b)，将上述两种溶液各吸收10l，放在相同的硅胶g薄层板上，用环己烷-乙酸乙酯(31)作为展开剂进行展开剂，取出，在空气中干燥，用盐酸酸性5-氯化铁乙醇溶液进行喷雾，加热至斑点清晰。在测试样品的色谱图中，相同的蓝棕色斑点出现在对应于参考样品色谱图的位置。5.实验指导1本实验阐述了中药质量标准制定的要点和注意事项，以及具体问题和研究方法。电子天平的常规操作方法。索氏提取器的基本操作方法及注意事项。硅板制造的基本步骤及注意事项。薄板应防止污染，其工作部分不能用手触摸。不要弄错毛细管的位置。首先，对废弃电路板进行采样。除非另有说明，否则使用点样

15、器在薄层板上点样，薄层板通常是圆形点。取样基线距离底边2.0厘米。取样点之间的直径和距离与纸色谱相同。采样点之间的距离可以根据斑点的扩散来确定，以便不影响检测。取样时必须注意不要损坏薄层表面。薄层板不能接触管壁，样品点与展开剂水平之间的距离至少为0.5厘米。色谱后，当取出薄层板时，不要忘记立即标记溶剂的正面。样品点和溶剂前沿之间的适当距离为78厘米。用吹风机染发时，不要靠得太近或过热，以免影响对斑点及其颜色的观察。实验报告要求在药丸重量调查项目中必须计算平均药丸重量和相对标准偏差。平均药丸重量=？相对标准偏差=？薄层色谱和色谱分析分离化合物的基本操作方法。3、思考问题：在药丸重量调查项目的具体操作中，为什么药丸不能长时间与空气接触？如何用薄层色谱法分离黄酮类化合物，使斑点清晰？为什么在制作硅胶板的过程中