饲料矿物质及矿物元素饲料的质量标准与检测方法.ppt

1、饲料级磷酸氢钙,一.外观:白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状 二.质量要求： 磷%16.5 砷% 0.003 钙 %21.0 铅% 0.003 氟 %0.18 细度%（0.5mm实验筛） 95 三.磷含量测定原理: 酸性介质中,实验溶液中的磷酸根全部与过量的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。 四.钙含量测定原理： 酸性介质中，钙以Ca2+形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和蔗糖溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙，测定钙含量。,钙含量测定,五.计算结果:,m1 实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g m2 空白溶液生成磷钼酸喹啉

2、沉淀的质量，g m 试样的质量，g 重复性：两平行样测定结果绝对差值0.1 ,V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL C标准溶液的浓度，mol/L m试样的质量，g 重复性：两平行样测定结果绝对差值0.2 ,六.注意事项: 1.试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。 2.喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。 3.在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免生成凝块。 4.沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂等。 5.沉淀的洗涤倾洗法。 6.枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量瓶应在652水浴中保温1h，时常

3、打开瓶塞，15min摇动一次30s，再冷却室温定容。 7.钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂均要充分摇动，中间不要停留。,饲料级轻质碳酸钙,一.外观:白色粉末 二.质量要求:,三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+

4、 -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA,四.测定: 试样液制备: 标液滴定:,五.计算结果: C标准滴定溶液的浓度，mol/L V滴定时消耗标准溶液的体积，mL m试样的质量，g 0.1001与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量 0.04008与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量 重复性：平行测定结果的绝对差值-碳酸钙含量0.2%，钙含量0.1%,六.注意事项： 1.所取样品应105-110下烘至恒重的试样。 2.少许水湿润试样，盖上表面皿后再滴加盐酸溶解，放出气体，加酸全部溶解无气泡放出后再多加几毫升，加水并冲洗表面皿，定容。 3.滴

5、定速度接近终点时要放慢，不断摇动，以便充分解析指示剂中配位的Ca2+ 4.因标液与Ca2+的配位在碱性介质pH12，因此滴定前加氢氧化钠调到指示剂变酒红色后再多加10mL。 5.最好晴天做。,饲料级硫酸铜,一.外观：浅蓝色结晶粉末 二.质量要求：,三.硫酸铜含量测定： 原理： 试样水溶解成Cu2+，在微酸条件下，加入适量碘化钾（kI），析出碘（I2），以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定碘，从消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸铜含量。 反应关系： 1 Cu2+ 1 Na2S2O3 2Cu2+4I-= I2+2CuI I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,测定过程：,四.

6、计算结果 C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL m试料的质量，g 0.2497每1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol/L）相当的以克表示的五水硫酸铜的质量 0.06355与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol/L）相当的以克表示的铜的质量 重复性：平行测定结果的绝对差值0.2%,五.注意事项： 1.所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后 ，应立即加塞摇匀，放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。 2.放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。 3.为防止I-被空气氧化，

7、防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性，结合标液的稳定性、I2的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性） 4.淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄色时加入（淀粉在510-6MI2中变色并很明显）。此时溶液中I3-的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的滴定误差。 5.淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链淀粉和其他含支链多的淀粉与I2形成不易消失的红色化合物。 6.配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。,饲料级硫酸亚铁,一.外观： 一水硫酸亚铁为灰白色粉末，

8、七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶 二.质量要求：,三.硫酸亚铁含量测定： 原理： 试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。 反应关系： 1 Cr2O72- 6Fe2+ Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 测定过程：,四.计算结果,C重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7）mol/L V1滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m 试料的质量，g 重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁0.3%，铁含量0.1% 五.注意事项： 1.所需介质为酸性硫

9、磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。,饲料级硫酸锌,一.外观: 一水硫酸锌白色粉末;七水硫酸锌无色结晶 二.质量要求:,三.锌含量测定 原理：试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠调pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。 反应关系：1 Zn + 1 EDTA = Zn-EDTA 测定过程：如下,测定过程：,0.3/0.2g试样,少量水润湿,EDTA滴定至亮黄色,锥形瓶 溶解,50ml水

10、,0.2g抗坏血酸,10ml氟化铵,两滴硫酸溶解,2.5ml硫脲,摇匀溶解，加15mlBuffer和3滴指示剂,四.结果计算:,重复性：两平行样测定结果的绝对差值,七水或一水硫酸锌%0.2 ，锌 0.15 ,五.注意事项:,1.离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处低温贮存，避免形成有害的光气。 2.氯仿有毒气体通风橱下操作。 3.指示剂二甲酚橙使用期不超过一周。 4.试样溶解后再加缓冲液和指示剂，EDTA标液滴定至亮黄色。,饲料级硫酸锰,一.外观：白色、略带粉红色的结晶粉末。 二.质量要求：,三.锰含量测定：,原理：在磷酸介质中，于220-240下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰

11、，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 测定过程： 1.硫酸亚铁铵标液的标定:与样品测定同时进行,25.00ml重铬酸钾标准溶液,10ml硫磷混酸,2滴指示剂 硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色,65ml水,锥形瓶 硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失,2.测定过程：,0.5g试样,少量水润湿,硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加2滴指示剂 继续滴定至亮黄色,500ml锥形瓶 摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白烟（220240），离火源,20ml磷酸,100ml水，充分摇动使盐类溶解，冷却室温,立即加入2g硝酸铵，充分混匀，让黄烟逸尽。冷却70,四.结果计算:,重复性:两次平行测定结果的绝对差值以(Mn

12、SO4H2O)计0.5%,以锰计0.2%,饲料级氯化钴,一.外观:红色或红紫色结晶 二.质量要求:,三.氯化钴含量测定,原理: 在酸性介质中，Co2+与SCN-生成Co（SCN）42-离子式的络合物，丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）滴定， Co2+与乙二胺四乙酸二钠盐生成红色络合物，到达终点,蓝色消失。 测定过程：,0.3g试样,50ml水溶解,EDTA滴定至蓝色消失,锥形 摇匀，加50ml丙酮,0.25g盐酸羟胺,10g硫氰酸铵,4ml饱和乙酸铵,四.结果计算,重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 ,饲料级碘化钾,一.外观:白色结晶 二.质量要求:,三.碘化钾含量测定,测定原

13、理：碘化钾与硝酸银反应生成淡黄色碘化银沉淀。 KI+AgNO3=KNO3+Ag（淡黄色） 测定过程：,0.25g试样（恒重）,50ml水溶解,硝酸银避光滴定至肉红色,锥形瓶 摇匀，加50ml丙酮,5ml 冰乙酸,3滴 曙红钠,四.结果计算:,重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 ,C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL 0.0127与1.00mL硝酸银标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘的质量。 0.1660与1.00mL硝酸银标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘化钾的质量。,饲料添加剂-碘酸钙,一.外观：白色结晶或结晶性粉

14、末。 二.质量要求：,三.碘酸钙含量测定,测定原理: 酸性溶液中碘酸根离子被碘离子还原成碘单质，然后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。根据标准溶 液的浓度和体积计算碘酸钙的含量。 定量关系：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 1 IO3- 6 Na2S2O3 终点颜色变化 ： 蓝色消失 反应器皿：碘量瓶，暗处避光,测定过程：,0.6g试样,10ml高氯酸,硫代硫酸钠滴定近终点，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失,150ml烧杯 微热溶解，冷却，定容250ml,碘量瓶（加塞旋转） 静置5min,取50.00ml,10ml水,3g碘化钾,1ml高

15、氯酸,四.结果计算,C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V滴定试验溶液所消耗的标准溶液的体积，mL m试料的质量，g 0.03249与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘酸钙的质量，g 0.02115与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘的质量，g,重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.3 ,五.注意事项,1.高氯酸的使用:强酸强氧化性,通风橱内操作 2.碘量瓶的使用:塞子配套使用 3.速度与暗处放置:所加试剂快速,且立即加塞并旋转,使之封闭好,生成的碘不挥发出去. 4.接近终点的判断（淡黄色沉淀）:标准溶液先滴定,至

16、颜色变淡至淡黄色时,再加入淀粉指示剂,此时应显蓝色. 5.终点颜色的判断:蓝色消失,表示生成的碘单质已经被反应完全.,D-泛酸钙,一.外观：白色至类白色粉末，无臭，味微苦，有引湿性。水溶液中显中性或弱碱性，在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 二.质量要求:,三.泛酸钙含量测定:,0.5g试样,10ml氨氯化铵,EDTA滴定至纯蓝色,烧杯 滴加EDTA至纯蓝色,锥形瓶,10ml水,10ml水,1滴硫酸镁和5070mg铬黑T,四.结果计算,饲料级丙酸钙,一.外观：白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，。 二.质量要求:,三.丙酸钙含量测定:,1g试样（120恒重）,5ml盐酸(1+

17、3),EDTA（0.05）滴定20ml，加（20%m/v）10mlNaOH，0.1g钙红指示剂，继续滴定至纯蓝色,100ml容量瓶定容,锥形瓶,取25ml,50ml水,2ml三乙醇（1+1）,+,微热溶解,四.结果计算：,重复性：两平行样测定结果绝对差值0.2 ,饲料级亚硒酸钠,一.外观：无色结晶粉末。 二.质量要求: 饲料级亚硒酸钠在饲料加工中主要作硒的预混料的原料，分子式Na2SeO3，相对分子量172.94,三.亚硒酸钠含量的测定： 原理：试样在强酸介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应产生游离碘，以硫代硫酸钠作标准溶液、以淀粉为指示剂滴定生成的，根据颜色变化来判断终点。 测定：,0.1g试样 （105恒重）,100ml水,硫代硫酸钠滴定近终点（淡黄色），加2ml淀粉指示剂，强力摇1min，继续滴定至蓝色消失,碘量瓶 摇匀，暗处5min,2g碘化钾,10ml三氯甲烷,5ml盐酸 （1+1）,四.结果计算：,重复性：两平行样测定结果的绝对差值亚硒酸钠%0.3 ,饲料级丙酸钠,一.外观：白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，微溶于乙醇,无臭或稍有特异丙酸气味。 二.质量要求:,三.亚硒酸钠含量的测定：,0.3g试样（105干燥1h）,40ml冰乙酸,高氯酸（0.1M）标准溶液滴定至蓝绿色 空白校正,干锥形瓶（必要时加热溶解，冷却室温）,