仪分实验期末考试复习(答案)

1、这是广顺和我一起努力发现的。你可以看看。如果你发现任何错误，请及时改正并通知其他学生！仪器分析实验复习大纲1.紫外-可见光谱：紫外-可见光谱分析用的试管是什么？用于紫外光谱分析的比色皿是应时比色皿紫外线和可见光的波长范围是多少？200 400纳米物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响2.红外吸收光谱法：红外光谱分析的区域划分；答：红外吸收光谱分析区域分为基频区(4000 1350厘米-1)和指纹区(1350 650厘米-1)红外光谱分析的主要功能；它用于分子振动偶极矩非零变化的所有化合物的官能团的定性和结构分析。当用红外光谱法测量固体和液体样品时，准备样品的方法是什么？液体：液膜法非挥发性液体(英

2、国石油公司80C ) 溶液法液池固体：膏剂研磨法(液体石蜡法)KBr压片法薄膜法样品干燥和测定过程中背景扫描的目的水有红外吸收，干扰羟基峰，腐蚀吸收池的盐窗。测定中背景扫描的目的是扣除背景干扰，避免光谱分析中的困难。3.荧光分析方法：通过荧光分析测定奎宁时，影响其荧光的因素是什么？答：用荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光的因素有：溶剂：溶剂会影响荧光效率并改变荧光强度，因此测定时必须使用相同的溶剂。浓度：在浓溶液中，荧光强度与溶液浓度不成比例增加。因此，有必要找到与荧光强度成线性关系的浓度范围。酸度：荧光光谱和荧光效率往往与溶液的酸度有关，因此有必要通过条件试验确定最合适的酸碱度范围。温度：荧

3、光强度一般随温度的降低而增加。因此，一些荧光计的液槽装有低温装置，以增加荧光强度和提高测定的灵敏度。Rohs检测器时间：一些荧光化合物需要一定的时间才能形成；一些荧光物质在长时间受到激发光照射时会发生光降解。因此，过早或过晚测量荧光强度都会带来误差。最合适的测定时间必须通过条件试验来确定，这样荧光强度才能大而稳定。共存的干扰物质：一些干扰物质会与荧光分子相互作用，显著降低荧光强度，称为荧光猝灭；一些共存物质会产生荧光或散射光，这也将影响荧光的正确测量。因此，我们应尽量排除干扰，使用高纯度的溶剂和试剂。荧光光度计的部件；荧光光度计由光源、单色仪和探测器组成。为了消除入射光和散射光的影响，通常在检

4、测器和激发光之间的哪个方向进行荧光测量。为了消除入射光和散射光的影响，荧光测量通常在垂直于激发光的方向上进行。荧光测量用比色皿的特点及原因。荧光样品池应由低荧光材料制成，通常为应时，其形状应为正方形和长方形(无磨砂表面的应时比色皿)。因为应时不吸收荧光，所以它对荧光具有良好的透光率。而普通玻璃可以吸收荧光。紫外-可见分光光度法和荧光光度计的比色皿有什么区别？为什么？紫外-可见分光光度计使用的比色皿是两面都有磨砂表面的应时比色皿，荧光分光光度计使用的比色皿是没有磨砂表面的比色皿。原因是光源和探测器形成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一直线，而荧光分光光度计的光源与检测器成直角。答：

5、原子吸收分光光度计的光源：锐线光源(空心阴极灯)。原子吸收分光光度计的组件是什么，每个组件的功能是什么？答：原子吸收分光光度计由锐线光源、雾化器、光谱系统和检测系统组成。锐线光源功能：发射谱线宽度窄的被测元素的共振线雾化器功能：提供能量，使样品干燥蒸发，将待测元素转化为基态原子蒸汽。光谱系统的功能：将待测元素的共振线与相邻的谱线分开。检测系统功能：将光信号转换成电信号，并进行放大、显示和记录原子吸收分光光度计的雾化器类型是什么？火焰雾化器和非火焰雾化器(石墨炉雾化器)在原子吸收分析中，哪种成分决定了待测元素的灵敏度和准确度？吸光度和溶液浓度之间的关系符合什么规律？答：在原子吸收分析中，待测元素

6、的灵敏度和准确度取决于原子化系统。吸光度与溶液浓度的关系符合比尔-朗伯定律。7.电位滴定实验电位滴定法中指示终点的方法是什么？答：电位滴定法是一种使用电位法来确定终点的滴定方法。在电位滴定中，通常有三种方法来确定滴定终点：绘制伏安曲线，曲线上的断点为化学计量点；(2)绘制一阶导数定律( E/ V)-V曲线法，曲线的峰值为滴定终点；二阶微分商( 2e/ v2-v曲线)，其中 2e/ v2=0，相应的滴定剂体积为终点。电位滴定法测定氯离子时，标准溶液、指示电极和参比电极是什么？答：沉淀电位滴定法测定氯离子时，标准溶液、指示电极和参比电极为硝酸银溶液，银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。手工滴

7、定绘制标准曲线的目的是什么？电位滴定标准曲线的横坐标和纵坐标是什么？手工滴定绘制标准曲线的目的是获得终点电位，从而将该电动势设定为自动电位滴定的终点电位。滴定剂的量(v)作为横坐标，电动势(e)作为纵坐标。8.溶出伏安法实验溶出伏安法实验中使用的三种电极系统是什么？工作电极、参比电极和辅助电极阳极溶出伏安法中富集电位的选择。为什么？为什么阳极溶出法更灵敏？答：阳极溶出伏安法中的选择性富集电位比被测组分的还原峰电位更负，比氢的还原电位更准确。阳极溶出法灵敏度高的原因是富集。溶出伏安法涉及哪些过程？答：溶出伏安法包括富集和溶出电解。阴极溶出伏安法中富集电位的选择。为什么？富集时间对溶解峰值电流有什

8、么影响？答：阴极溶出伏安法中的选择性富集电位：比被测组分的氧化峰电位更准确，比氧的氧化电位更负。当富集时间较短时，随着富集时间的延长，溶解峰电流迅速增加。然而，当富集时间长时，延长富集时间对溶解峰电流的影响变小，最终趋于稳定。什么是极谱法？极谱法是一种特殊条件下的电解分析方法(以表面积小的汞电极为工作电极，以表面积大的甘汞电极为参比电极，在静态稀溶液中电解)，是伏安法的特例。什么是半波势？半波电位当电流等于极限扩散电流的一半时，相应的汞滴电极电位称为半波电位极谱法定性和定量分析的基础是什么？半波电位可作为极谱定性分析的基础极限扩散铜对于可逆反应，曲线从上到下是对称的。此时，上峰值电流和下峰值电

9、流之比以及峰值电位之差为：Ep与循环电压扫描换向时的电位有关，也与实验条件有一定关系，其值在一定范围内会发生变化。一般认为当Ep为55/nmV至65/nmV时，电极反应是可逆过程。循环伏安法中使用的电压信号是什么？等压三角波电压10、气相色谱实验气相色谱仪的组成；常用气相色谱检测器的类型和实验范围；实验中使用的载气。答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统组成。常用的气相色谱检测器包括热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器和火焰光度检测器。色谱柱类型：填充柱和毛细管柱。常用的载气包括氮气和其他气体。实验中使用的气体：氢气。有机化合物的定量方法是什么？使

10、用每种方法的条件是什么？回答：1 .标准化方法。条件：样品中的所有成分必须达到峰值。2.内部标准方法。条件：内标应可溶于样品，气相色谱峰应与样品各组分的色谱峰分离，并靠近待测组分的色谱峰。内标物的加入量应接近待测组分的含量。3.标准曲线法(外标法)条件：适用于在严格控制实验条件下快速分析大量样品。在色谱实验中，组分分布系数与峰的关系。答：在一定温度下，组分分布系数k越大，峰值越慢；否则，k越小，峰值越快。气相色谱仪的哪些部分需要严格的温度控制？答：在气相色谱仪中，需要严格控制温度的三个部件是色谱柱、检测器和气化室。11、高效液相色谱实验高效液相色谱仪的主要部件？与气相色谱仪相比，增加了什么？答

11、：高效液相色谱仪的主要部件包括高压进样系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和梯度洗脱等辅助系统。与气相色谱仪相比，增加了数据处理系统和梯度洗脱辅助系统。在液相色谱中，组分的分布系数与峰的关系？在正相色谱系统中，组分的峰序为：弱极性组分在流动相中溶解度较高，所以K值较小，峰先出现。极性较强的组分在固定相中溶解度较大，所以K值较大，峰值较晚。在反相色谱中，组分的峰序为：弱极性组分在固定相上溶解度高，K值高，然后出现峰；极性相反的组分在流动相中溶解度高，K值低，因此先出现峰。一般来说，在一定温度下，组分的分布系数k越大，峰值越慢；否则，k越小，峰值越快。流动相极性和流速对保留时间的影响？液-液色谱可以分为正相和反相。如果使用极性固定相和相对非极性的流动相，称为正相；如果使用相对非极性的固定相和极性的流动相，则称之为反相。正相色谱的流出顺序是第一次流出极性较小，第二次流出极性较大。因此，在正相色谱中，极性较小的流速较快，保留时间较短；极性越大，流速越慢，停留时间越长。反相色谱中，极性流速快，保留时间短；低极性流速慢，保留时间长。什么是正向液相色谱？什么是反相液相色谱？答：正相色谱：流动相的极性小于固定液的极性。答：物质保留时间与流动相流速的关系：不同的物质在不同的色谱柱上用不同的流动相洗脱，保留时间不同。流动相流速越快，