仪器分析期末复习题

1、首先，填空1.化学分析是一种基于物质化学反应的分析方法，而仪器分析是一种基于物质物理性质和物理化学性质的分析方法。2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。3.分子的内部运动可以分为三种形式：电子运动、原子振动和分子旋转。根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级，并且是量子化的。因此，分子有电子能级、振动能级和旋转能级。4.紫外吸收光谱，又称紫外吸收曲线，以波长为横坐标；以吸光度a为纵坐标。5.紫外-可见光区分为以下三个区域：(a)远紫外光区的波长范围为10-200纳米；近紫外区的波长范围为200-400纳米；可见光的波长范围为400-780纳米；6.在紫外-可见吸收光谱

2、中，电子跃迁发生在原子的成键轨道或非成键轨道与反成键分子轨道之间。7.n -*跃迁和-*跃迁产生的吸收带在有机化合物中最有用，它们产生的吸收峰大多落在近紫外区和可见光区。8.分子共轭体系越长， *跃迁基态和激发态的能量差越小，跃迁所需的能量越小，吸收峰出现在更长的波长处。9.苯有三个吸收带，都是由 *跃迁引起的。180纳米(max=60000升摩尔-1厘米-1)处的吸收带称为E1。204纳米处的吸收带(max=8000升摩尔-1cm-1)称为E2。255纳米(max=200升摩尔-1cm-1)处的吸收带称为b带。10.吸光度用符号A表示，透光率用符号t表示。吸光度和透光率之间的数学关系为=-L

3、gT。11点34分。摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0摩尔/升浓度和1.0厘米厚度时的吸光度。在给定的条件下，如单色波长、溶剂和温度，摩尔吸收系数是物质的特征常数。12.根据比尔定律，浓度c和吸光度a之间的关系应该是一条穿过原点的直线。事实上，线性偏差很容易发生，这是由物理和化学因素造成的。13.分光光度计有很多种，但分光光度计由以下主要部件组成：(1)光源(2)单色仪(3)吸收池(4)探测器(5)信号显示系统14.红外光区位于可见光区和微波区之间，可分为近红外、中红外和远红外15.一般来说，多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。16.在分子振动过程中，如果化学键或基团的偶极矩不变

4、，它就不会吸收红外光。17.红外光谱的强度与偶极矩的变化成正比。18.比较碳碳键和碳氧键的拉伸振动，碳氧键的带强度更强.19.共轭效应使碳氧伸缩振动频率向低波数移动；诱导效应使其向高波数移动。20.氢键效应使羟基拉伸振动带向低波数方向移动21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型。22.被激发的分子返回基态或高级激发态到达低级激发态而不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这一过程包括内部转换、振动松弛和系统间交叉。23.内部转换是同一多重态的能态之间的非辐射跃迁，在跃迁过程中电子的自旋不变。24.系统间沟道效应是不同多重态的能态之间的非辐射跃迁，其中电子自旋反转。25.分子从激发态回到基态并同时发射

5、光子的过程称为辐射跃迁，发射的光可以是荧光和磷光。26.荧光是由具有相同多种状态的状态之间的辐射跃迁产生的光，并且这个过程非常快。27.内部转换是同一多重态的能量态之间的非辐射跃迁30.荧光强度因荧光分子与溶剂分子或其他分子之间的相互作用而减弱的现象称为荧光猝灭。能导致荧光强度降低的物质称为淬灭剂。31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱具有相似的镜像关系。32.让荧光物质的最大激发波长为0。当选择小于0的激发波长时，其荧光光谱将保持不变，其发射强度将降低。33.荧光分光光度计的主要部件有：光源、单色仪、样品室、单色仪和检测器。34.磷光是不同状态之间辐射跃迁产生的光；这个过程非常缓

6、慢。35.一般来说，磷光分析中使用的仪器和设备与荧光分析中使用的仪器和设备差别不大，只需安装磷光镜和杜瓦瓶。前者是将荧光与磷光分开，而后者是提供冷却。36.摄谱仪正确区分两条相邻谱线的能力称为分辨率。分散不同波长的辐射能的能力称为分散率。37.电子从基态到第一激发态跃迁产生的吸收线称为(第一)共振线。38.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使样品蒸发、汽化、雾化和激发。39.光谱分析中存在自吸收线，随着样品中元素含量的增加，自吸收程度也会增加。40.在谱线强度与浓度的关系中，I=ACB，b代表与自吸收有关的常数，当b=0时，表示自吸收严重；当C值较大时，B值较小。在低浓度下，b值接近1，

7、这意味着自吸收很小。41.26.在原子发射光谱的元素波长表中，Li670.785nm代表铍的原子谱线，Be313.034nm代表铍的离子谱线。42.感光板的两个重要特性是延迟和对比度。43.在定性光谱分析中，狭缝宽度应较窄以确保一定的分辨率，而在定量分析中，狭缝宽度应较宽以确保一定的光谱强度。44.在原子发射光谱法的定性分析中，铁谱法可用作波长标度。45.原子发射光谱法的定性分析是基于_每种元素都能发射出自己的特征谱线；两个或更多不受干扰的。一般来说，只需找出两条以上未受干扰的敏感线，即可判断该元素是否存在。46.电子从基态到第一激发态跃迁产生的吸收线称为共振吸收线，共振吸收线是元素的特征谱线

8、，这是因为不同元素的原子结构不同，在激发过程中吸收的能量也不同。47.在原子吸收光谱中，谱线轮廓(或吸收峰)由两个物理量表征，即中心频率和半宽度48.多普勒展宽是由原子在空间中不规则的热运动引起的，因此也被称为热展宽49.洛伦兹展宽是由吸收原子与蒸汽中其他粒子的碰撞引起的。它随着气体压力的增加而增加，所以也称为压力展宽。50.在正常的原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受加宽的多普勒和洛仑兹的影响。51.对于火焰原子化，火焰中既有基态原子，也有一些激发态原子，但在一定温度下，这两种状态的原子数之比是一定的，可用玻尔兹曼方程表示。52.在原子吸收法中，由于吸收线的半宽度很窄，很难测量积分吸收。1955

9、年，澳大利亚物理学家沃尔什提出测量峰值吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。53.在原子吸收测量中，为了用峰值吸收代替积分吸收，要求发射线和吸收线的中心频率一致，并且发射线的半宽比吸收线窄得多。产生这种发射线的光源通常是锐线光源54.阳极56.由于不完全燃烧，富焰形成了强还原性气氛，其温度高于贫焰，有利于熔点较高的氧化物的分解。57.使用石墨炉雾化器时，为了防止样品和石墨管氧化，应连续通入保护气体；测定可分为四个阶段：干燥、灰化、雾化和残渣去除。58.砷、锑、铋、锡、锗、硒、铅和钛的测定通常在700 900用氢化物发生原子化法进行。59.单色仪在原子吸收分光光度计中的作用是将待测元素的吸收线与相

10、邻的谱线分开60.原子吸收分析中的主要干扰类型有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。61.在原子吸收光谱法中，喷雾系统引起的干扰属于物理干扰。为了消除基体效应的干扰，应采用标准加入法进行定量分析。62.为了抑制PO43-，三氯化镧的干扰；在用原子吸收光谱法测定钙时经常作为释放剂加入。在测定镁时，为了抑制Al3的干扰，经常加入8-羟基喹啉作为保护剂。63.背景吸收是非原子吸收，是指光散射和分子吸收。一般来说，背景吸收会增加吸光度并产生正误差。64.在原子吸收分析的干扰中，非选择性干扰是物理干扰，而选择性干扰是化学干扰65.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应引起的干扰，但不能消除背景吸收

11、引起的干扰66.在原子吸收分光光度分析中，灵敏度是指当被测元素的浓度或质量变化一个单位时吸光度的变化。灵敏度通常以特征浓度或特征质量为特征。67.原子吸收分光光度法和分光光度法都有基于吸收原理的分析方法，但它们本质上是不同的。前者产生吸收原子，后者产生吸收分子，所用光源为锐线，而后者为连续光源。前者的单色仪产生吸收。后者的单色仪在吸收之前。68.无论是原电池还是电解池，发生氧化反应的电极称为阳极，发生还原反应的电极称为阴极。69.如果两种溶液具有相同的组成和不同的浓度，当它们接触时，溶液中的离子将从高浓度扩散到低浓度。由于正离子和负离子的扩散速率不同，溶液的两侧分别带电，从而产生液体边界电势。

12、70.在两种溶液之间的界面处存在液体结电势，这是由不同离子通过界面的不同扩散速率引起的。71.在电位分析中，恒电位电极称为参比电极，常用的有甘汞电极和银氯化银电极。72.用玻璃电极测量溶液的酸碱度的理论基础是电子玻璃=钾-0.059酸碱度73.测试溶液pHx的测定是以标准溶液pHs为基础，通过比较Ex和Es来确定的。pHx和pHs之间的关系是pHx=pHs或pHs。国际计划生育联合会建议将这个公式称为酸碱度的操作定义74.氟离子选择电极由LaF3单片制成，其中F-为电荷载体，La3+固定在膜相中，不参与电荷转移，内参比电极为银-氯化银，内参比溶液由0.1mol/LNaCl和0.001mol/L

13、NaF溶液组成。75.氟离子选择电极通常在pH 5 6时使用。当酸碱度较高时，氢氧化钠溶液与晶体膜中的三氟化镧反应生成氢氧化镧沉淀。当酸碱度较低时，主要干扰是氟化氢和二氟化氢的产生，使测定结果偏低。76.液膜电极是将液体离子交换剂浸渍在多孔载体上形成的，钙电极是典型的液膜电极。77.在离子选择电极中，常用的内参比电极是银氯化银电极。78.离子选择电极的关键部件是敏感膜，而用于酸碱度测量的电极的关键部件是玻璃膜。79.电极选择性系数Kij=，w80.当测定水溶液中的氟含量时，有必要向复合测试溶液中加入总离子强度调节缓冲液。目的是：(1)中性电解质(1摩尔/升氯化钠)保持溶液具有大而稳定的离子强度

14、；(2)0.25毫升/升HAc和0.75毫升/升NaAc缓冲溶液可将溶液的酸碱度控制在5.0 6.0左右；(3)用0.001摩尔/升柠檬酸钠掩蔽Fe3、Al3等干扰离子。81.如果用高锰酸钾标准溶液滴定NO2-离子溶液，最容易选择的指示电极是铂电极。82.在极谱分析中，滴汞电极称为工作电极，也称为极化电极，饱和甘汞电极称为参比电极，也称为去极化电极。83.滴汞电极作为极谱分析工作电极的优点是汞滴不断更新，因此分析结果具有良好的重现性；氢在汞电极上的超电势很高，许多离子在氢还原之前会形成还原波。84.为了在极谱分析中建立浓度极化，要求极化电极的表面积小，溶液中被测物质的浓度低，溶液不能搅拌。85

15、.在极谱分析测定Cd2时，经常需要加入一些物质作为基础溶液，1摩尔/升NH3H2O 1摩尔/升NH4Cl溶液，称之为缓冲溶液，以消除氢波，加入Triton X-100作为表面活性剂以消除极谱峰，并加入少量Na2SO3作为脱氧剂。86.在极谱分析中，Yukovitch方程的数学表达式为id=607 n D1/2 m2/3 t 1/6 c，毛细管常数为m2/3 t 1/6_，扩散电流常数为_607 n D1/2_。87.在极谱分析中，当溶液组成不变时，定性分析基于离子的固定半波电位，而定量分析基于极谱条件不变时，id与分析物的浓度成正比。88.用循环伏安法研究了电极过程。当电压扫描速率与峰值电位无

16、关时，可以判断电极过程是可逆的。89.从循环伏安图中可以得到四种信息，ip，c，_Ep，c_，ip，A和Ep，A，从而判断电极反应的可逆性。90.溶出伏安法的操作步骤通常分为两步。第一步是电解，目的是富集待测物质，第二步是溶解富集的物质。91.溶出伏安法如果工作电极在溶出过程中发生氧化反应，这就是阳极溶出伏安法；当还原反应发生时，它是阴极溶出伏安法。92.法拉第电解定律是库仑分析的理论基础。它显示了在电极上沉淀的物质的质量和通过电解池的电流之间的关系。它的数学表达式是。93.随着电解的进行，阴极电位将变小，阳极电位将变大。为了保持电流恒定，必须增加施加的电压。94.分解电压是指可导致电解质电解的最低施加电压