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文档简介

,三苯甲醇的制备,三苯甲醇的制备（二）,目的和要求,了解格氏（Grignard）试剂的制备、应用和进行反应的条件。 巩固机械搅拌、回流、水蒸气蒸馏、低沸点易燃液体蒸馏及重结晶的操作。 了解并掌握通过格氏试剂制备三苯甲醇的原理及方法。,实验原理,1. 格氏试剂,烃基卤化镁 格氏试剂,V. Grignard发现，获得1912年Nobel化学奖。,实验原理,2. 反应式,本实验通过二苯酮或苯甲酸乙酯与两分子Grignard试剂苯基溴化镁（由溴苯与Mg反应制得）的反应制备三苯甲醇。,实验原理,2. 反应式,主要副反应：,联苯,实验用试剂,镁屑，1.5 g 碘，少量 溴苯，10 g 无水乙醚，40 mL 苯甲酸乙酯，3.8 mL 氯化铵，7.5 g 以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料,实验装置,实验步骤,产物熔点：161-162,注意事项,格氏试剂的反应为无水操作，在加入水前，所有仪器必须干燥，药品亦需预先处理。 镁屑用镁条剪制，注意勿在空气中暴露时间太长。 碘的用量应尽量少。 开始滴加溴苯溶液不宜太快，否则反应一旦发生会过于剧烈，会增加副产物联苯的生成。 滴液漏斗在滴加完苯甲酸乙酯后即可取下归还，毋需清洗。 重结晶操作不用活性炭。,思考题,水蒸气蒸馏在

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