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文档简介
GB/T2441.1一2001
前言
本标准是对GB/T2441-1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。
本标准与GB/T2441-1991的主要技术差异如下:
1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法,其中蒸馏后滴定法为仲裁法,该方法等效采用
ISO1592:1977《工业用尿素氮含量的测定蒸馏后容量分析法》。
2引用HG/T2843-1997标准,不再引用GB/T601系列标准。
3试剂溶液条中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",
4在计算法中修正了计算系数,增加了加甲醛后总氮含量的计算。
本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第1部分。
GB/T2441还包括以下部分:
第2部分GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法
第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法
第4部分GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法
第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法
第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法
第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法
第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法
第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法
本标准自实施之日起,代替GB/T2441-1991.
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石
油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。
本标准主要起草人:张求真、蒋建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、杨继群。
本标准于1981年首次发布。
中华人民共和国国家标准
GB/T2441.1-2001
尿素测定方法总氮含最的测定
代替GB/T2441-1991
Determinationofurea-Determinationoftotalnitrogencontent
1范围
本标准规定了尿素中总氮含量的测定。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的侧定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定燕馏后滴定法
HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示荆溶液
3S狱含f的测定
3.1蒸馏后滴定法(仲裁法)
3.1.1原理
有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试料中酞胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液
中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3.1.2试剂和溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合HG/T2843要求。
3.1.2,五水硫酸铜;
3.1-2.2硫酸;
3.1.2.3氢氧化钠溶液,约450g/L;
3.1-2.4甲基红一亚甲基蓝混合指示液;
3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];
3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;
3.1.2.7硅脂。
3.1.3仪器
一般实验室仪器和
3.飞.3.1蒸馏仪器
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻
璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器如图1所示,包括以下各部分:
中华人民共和国国家质.监份检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施
GB/T2441.1-2001
A-熬油瓶;B-防戮球管汇一滴液月斗ID一冷凝管;E-带双连球锥形瓶
图1蒸馏装置图
3.1-3-1.1蒸馏烧瓶,容积为1L的圆底烧瓶;
3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;
3.1-3-1.3直形冷凝管,有效长度约400mm;
3,3.1.4接受器,容积约500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球;
3.1.3.2梨形玻璃漏斗;
3.1.3.3防溅棒,一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管。
3.1.4分析步骤
3.14,1试液制备
称量约5g实验室样品(精确到0.001g),移人500mL锥形瓶中,加人25ml水、50m工硫酸、
。59硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至
冒白烟,再继续加热20min后停止加热,待锥型瓶中试液充分冷却后,小心加人300ml水,冷却。
把锥形瓶中的试液,定量移人500mL量瓶中,稀释至刻度.摇匀。
3.1.4.2蒸馏
从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中,加人约300mL水,4-5滴混合指示液,放人一根防溅
棒,聚乙烯管端向下。
GB/T2441.1-2001
用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[c(1/2H,SO,)=0.5mol/L〕或20.0mL[c(1/2H2S0,)
二1.0mol/L〕硫酸溶液于接受器中,加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4^5滴混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口,按图示装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。
通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加人足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴
液漏斗内至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷
凝管,洗涤液收集在接受器中。
3.,.4.3滴定
将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,直至指示液呈灰绿色,滴定时要使溶液充
分混匀。
3.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不加试料外,操作步骤和应用的试剂与测定时相同。
3.1.6分析结果的计算
试料中总氮(干基计)含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示,按式(1)计算:
c(V:一V)X0.01401X100
100一XH,O
500
XmX
100
··.··.··.······,.·········⋯⋯(1)
c(V:一V,)X1401
m(100一XH,O)
式中:V,测定时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V}—空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c测定及空白试验时,所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
跳—试料的质量,9;
0.01401—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示氮的
质量;
XH,O—试样中水分,%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,所得结果表示至二位小数。
3.1.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10写;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.15%;
3.2计算法
本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验.
3.2.1原理
生产过程中加甲醛则尿素除水分,缩二脉和亚甲基二脉外,基它不纯物(重金属和副产品)含量可略
而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮,缩二脉氮和亚甲基二服氮的总和。尿素氮可通过100%减去水
分、缩二脉和亚甲基二脉含量而得到,缩二脉氮可通过测缩二脉含量计算获得,亚甲基二服氮可通过测
亚甲基二脉含量计算获得,三者之和即为总氮。
3.2.2计算
生产过程中加甲醛总氮(干基计)含量(X),以氮(N)质量百分数(%)表示,按式(2)计算:
[100-(XH,O环+X-%+4.400XXxcxo0Xo)习X0.4665+X..%X0.4077+4.400XXHCHOXX0.4241
100-XH20
46.65一0.4665XXxzo0Xo一0.0588XXa;%一0.1866XXHCHO%
X100
100-Xxzo%
X100
设:a=46.65-0.4665XXx,OYO(列于表1);
CsfT2441.1-2001
声=0.0588XX,;写(列于表2);
r=0.1866xx,二‘%(列千表3);
X二
a一Q一Y
X100
100一
X.,.YO
(2)
生产过程中不加甲醛总氮(干基计)含量(X),以氮(N)质量分数(%)表示,按式〔3)计算:
X二
a一R
10。一Xx.o%
义100(3)
式中:X20%一水分;
Xau%-缩二脉含量;
Xwm%-亚甲基二脉含量;
0.4665—尿家换算为氮的系数;
0.4077--缩二脉换算为氮的系数;
4.400—甲醛换算为亚甲基二脉的系数;
0.4241—亚甲基二脉换算为氮的系数。
所得结果表示至二位小数。
表1a值
'HIO'20H,0}
0.000.010.02
0.030.040.05O0C
」
0.07
}
0.080.09
0.1046.6046.60465946.59
46.5846.5846.58
4心5746.5746,56
0.2046.56
46.5546.5546.5446.5446.53
46.5346.5246.5246.51
0.3046.51
46.5146.504心.5046.4946.49
46.4846.4946.4746.4了
0.4046.4646.46
46.4546.4546.4446.44
46.4446.43峨64346.42
05046.4246.41
46.4146卜4Q46.40
46.3946.3946.3846.3846.37
0.6046.3746.37
46.3646.3646.3546.35
46.34463446.3346.33
0.7046.3246.32
46.3146.3146.3046.30
46.2946.2946.2946.28
0.8046.2845.27
462746.264右。26
46.25462546.24
46.2446.23
0.9046.2346.22
46.2246.2246.21
46.2146.20
46.2046.1946.19
1.0046.18
46.1846.174心17
46.1646.1646.16
46.1546.1546.14
1.1046.14
46.1346.1346.12
46.1146.11
46.1146.1046
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