GB-T3260.9-2000 锡化学分析方法 铅、铜、锌量的测定

r3260.9一2000

前

本标准是对GB/T3260.91982((锡化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜、锌》的重新

，修汀了测定范围:

铅含量0.015%一0.80%修订为。.0010%一。.to%;

铜含量o.0005%一。.12%修订为0.00020%一。.020写:

锌含墩0.0010%一().004。%修订为0.00020%一o.0050

并明确为:铅含量0.001。%一。.0100c、铜含量。00020}/,-0.00300a,锌含量0.00020%一

B砂

G

0.00050%时增大称样‘用盐酸一氢嗅酸挥发除去大部分锡，然后进行原子吸收光谱法测定

这3元素测定的允许差相应作了补充修订，并对全文进行编辑性修改。

GB/T3260.8-1982((锡化学分析方法PAN光度法测定锌》不再执行.

本标准遵守

GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的

基本规定

GB/丁1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语

本标准中附录A为提示的附录。

本标准从实施之日起.同时代替GB/T3260.8-1982,GB/T3260.9-1982

本标准山国家有色金属工业局提出

本际准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归「!。

本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草

本标准由云南出入境检验检疫局、云南锡业公司研究设计院起草。

本标准主要起草人，雷心恒、方征、曹汝能、林庆权、苏爱萍

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法铅、铜、锌量的测定

61311r3260.9--2000

Methodsforchemicalanalysisoftin

Determinationoflead.copperand

content

代外〔』卜

〔月ktr

1范围

本标准规定了锡中铅、铜、锌含情的测定方法

本标准适用于锡中铅、铜、锌含橄的测定测定范围:错0.0010"一。.JO`S,:铜‘

。.020少;锌。.。以)叮一。.0o:,o/

2方法提要

试料用盐酸、过氧化`9溶解·在盐酸介质中用原子吸收光lii仪卜283.3nm}321.

空」〔一乙炔火焰分别测G!.铅、铜、锌的吸光度

与错含觉。.001。%一。.()IO}c、铜含墩。00020叼一。.003OA、锌含晴。.00

时，须增大称样址.用盐酸氢澳酸挥发除去大部分锡

8nm2

宁

州

为一

3试剂

本方法所川水均为去离子水

盐酸(pl.19g!ml)·优级纯

硝酸(/)].d2gm工)，优级纯

氢澳酸(pt.18gmg)，优级纯

过氧化氧(3。%)，优级纯。

盐酸〔卜{U，优级纯

盐酸(7千9)优级纯

硝酸(〕一‘1卜优级纯

盐酸氢澳酸:用欲酸((3.1)与氢浪酸(3.

下水;1体积硝酸(3.2)‘丁3体积rti酸‘3.

313233343536

3.7

3.8

3.9

3.10

3.11

3.12

3)等体积混合

飞)棍合。

(3.7)。

3.魂3

i-_水(t干I)气

硫酸(州1)

铅标准贮存溶液

微热至溶解完全.

V,i标0溶液:移取

:称取。.500。K金属铅(毕”

冷却，移入500ml容irk瓶中。

2O.。。ml,fii标7fl`贮存溶液f

.99).段于200ml烧杯中.加入20,}_蛾酸

n1水稀释至刻度，混匀此溶液土ml含{从铅

2()()ml.容%4i瓶中用水稀释至刻湾祝匀比济

液Iml,含]。。1Ai;铅

3.14铜标准贮存溶液;称取。.i00。k金I;铜(:.99.99.).

耘当尔

砂

3”，微热至溶解完全.冷

3.巧铜际准济液:移琅to

却，移人s00mL容袱许r1,牛

叫mI.}h标准贮存溶液」

、用水陈;

几臼川m1

跪于2o9ml烧杯中!II广、”.二

全例比.混匀，此济液{1,、介{

齐谊铆1用水稀释至划度.

国家质量技术监督局2000一08-28批准

2000{201实旅

GB/'r3260.9-2000

液1ml_含50Ig铜

3.16锌标准贮存溶液，称取。.100。g金属锌(=99.99/),找于200ml烧杯中，加入加ml盆酸

(3.5)使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀、再移入烟料瓶中贮存，此溶液

1nil含100tg锌

3.17锌标准溶液:移取20.00mL锌标准贮存溶液十200mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀移人

塑料瓶中贮存。此溶液1ml含10beg锌。

4仪器

原f吸收光谱仪，附铅、铜和锌空心阴极k1

在仪器工作条件下，凡能达到「列指标的原子吸收光谱仪均可使用

灵敏度:铅、铜、锌的特征浓度应分别不大于。.11kg/mL,O.018lxg/TnL,0.008}tg/mL,

精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不超过其平均吸光度的1.50%，用

最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最.高浓度标准溶液T

均吸光度的。，50YD

工作曲线线性:将下作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应

不小于0.90,

仪器工作条件见附录A(提示的附录)

5分析步骤

51试料

称取。.5g试样，精确至。.0001g

独立地进行2次测定，取其平均值

5.2空白试验

随同试料做空白试验

5.3测定

5.3.1溶解

5.3.1门铅含量为。，0010%一。.olo/、铜含量为。.00020%-0.003。%锌含缺为〔)ooo2oy,一

。.00050环的试料

5.3.1.1.1称取1.000g试料，置于250ml烧杯中

注:测锌时应用聚四氟乙烯烧杯或无锌烧杯

5.3.1.1.2加入15m工工水(3.10)‘于低温电炉上加热至试样溶解完全，沿杯壁加入l.0ml硫酸

(3.11)加热蒸发至刚冒白烟，稍冷，沿杯壁加入5ml_盐酸氢澳酸(3.8)温热蒸至冒自烟、冷却，并重

复此操作一次以挥发除去大部分锡

注:当不侧定铅时，不加硫酸，蒸发至近干

5.3.1.1.3沿杯壁加入5mL盐酸(3.5),温热至残渣完全溶解，冷却。移入25m1_容垦瓶中，用水稀释

至刻度，混匀以下按5.3.2条进行操作

5.3门.2铅、铜、锌含量大于5.3.1.1条中含量的试料

将试料(5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或兀锌烧杯中，加入7nil-盐酸(3.1),分于一‘次i黝I人

1ml_过氧化氢，温热至试样溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀尸以I‘按

53.2条进行

5.3.2测量

于原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.8nm,213.9nn、处，用空气一乙炔火焰，以水调零.与测址标

准溶液系列的同时.分别测量铅、铜、锌的吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸l'G度.从_作1111线

Ga/T3260.9-2000

上查出相应的铅、铜、锌浓度

5.4」二作曲线的绘制

5.4.，铅工作曲线的绘制，移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m工J铅标准溶液分别段卜一组

100nil容量瓶中，同盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下测过标准溶液吸光变以协

浓度为横坐标，以吸光度(减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标绘制l:作曲线

5.4.2铜工作曲线的绘制移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铜标准溶液分别'Ff-j`-(I(',l)m1

容r+瓶中用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀与试料测定相同条件F测量标准溶液吸光度以铜浓度为仪

坐标，以吸光度(减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线

5.4.3锌Y作曲线的绘制，称取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锌标准il}19分zi}15'i!`-7!

100nil容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀，移入翅料瓶中贮存，与试料测定相同条件下测带际准

溶液吸光度，以锌浓度为横坐标，以吸光度(减去“零’产浓度溶液吸光度)为纵坐标.绘制1_作曲线

6分析结果的表述

按式(1)计3)铅、铜、锌的百分含量

一·一，，、一、、‘·VX10-

Yo(Uu,/n)(/o)=一一mn-X100

式中一从工作曲线上查得的铅、铜、锌浓度，fag/mL;

1,,一试液的总体积,ml,;

阴一试料的质量g.

所得结果表T至三位小数;若元素含量小于0.010%时，表示至四位小数

了允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表1、表2,表3所列允许差

表1

州一!飞|J.|

铅含量允许差

0.0010^0.00300.0006

>0.0030^-0.0050

0.001G

二_>0.0050-0.010-一一一二一

卜0.010-0.030

卜二-一0.002二一

1幻.。(〕3

一一一一一一——一

>0.030-0.050

漾>0.0500-0.10

表2

铜含量

允i+

0.00020--0.00050

‘〕.0喇12n

'o.000s0-0.0010

00〔jO30

o.DO