GB-T4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准

金属铬化学分析方法

茜素紫分光光度法测定锡量

UDC目二

.‘2:

GB4702.11一as

Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal

Thealizarinvioletspectrophotometricmethod

forthedeterminationoftincontent

本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围:0.0005一0.0020%o

本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)))o

1方法提要

本方法基于将锡用过硫酸铁氧化并使铬成铬(VI)，然后用氢氧化铁使锡成氢氧化物沉淀而分离出

来，在州1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫与锡(IV)形成的红色络合物，以乙醉溶解沉淀物，于

分光光度计波长490nm处测量其吸光度。

2试剂

2.1硫酸(7N)，优级纯。

2.2硫酸(7+93)，优级纯。

2.3硫酸(1+3)，优级纯。

2.4硝酸(比重1.42)，优级纯。

2.5盐酸(1+3)，优级纯。

2.6氢氧化按(比重0.90)，优级纯。

2.7氢氧化按(I+100)，优级纯。

2.8blii酸银溶液(0.25%)，优级纯。

2.9过硫酸钱溶液(25)，优级纯。

2.10过氧化氢(比重1.10)，优级纯。

2.11乙醉(无水)，优级纯。

2.12甲苯，优级纯。

2.13洒石酸一抗坏血酸混合溶液:称取5g酒石酸(优级纯),5g抗坏血酸(优级纯)溶]-20--30ml

水中，移人looml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。使用时配制。

2.14茜素紫乙醇溶液(0.1%):称取O.lg茜素紫(优级纯)，置于loom]烧杯中，力叭0.5m1盐酸

(比重1.19)，用玻璃棒研磨，加人50m1乙醇(2.11),混匀并放置一丹夜，将溶液用快速滤纸过滤于

l0Oml容量瓶中，用乙醇(2.11)冲洗滤纸数次并稀释至刻度，混匀。

2.15硫酸铁溶液(5%):称取50g硫酸铁(优级纯)，加人500m1硫酸(I+100)，缓慢加热溶

解后，过滤于1000mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含14mg铁。

2.16锡标准溶液

2.16.1称取0.1000g金属锡(99.9%以卜)，溶于20m1热硫酸(比重1.84川;，冷却后将溶液移人

loooml容量瓶中，以硫酸((2.1)洗涤并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.Img锡。

2.16.2移取10.00m]锡标准溶液(2.16.1)，置于l00ml容量瓶中，以硫酸(2.1)稀释至刻度，混

国家标准局1985-04一15发布

1986一01一01实施

GB4702.11一as

匀。此溶液1ml含。.Olmg锡。使用时配制。

3试样

试样应全部通过1.68mm筛孔。

4分析步骤

4.1试样量

称取1.0000g试样。

4.2空自试验

随同试样做空自试验。

4.3jk9定

4.3.1将试样(4.1)置Y500mI锥形瓶中，加人20ml硫酸(2.3)，加热溶解，以5ml硝酸(2.4)

氧化，加人2ml硫酸铁溶液(2.15)并蒸发至开始冒硫酸烟，冷却后加人50m)水，加热使盐类溶解。

4.3.2将溶液移人500mI烧杯中，用水稀释至300ml，加人25m16肖酸银溶液(2.8)、100mI过硫

酸铱溶液((2.9)，加热使铬氧化，煮沸使过量的过硫酸铁分解，取下，加人氢氧化铁(2.6)至沉淀

析出并过量loml。加热使沉淀凝聚，保持温热放置15一20mina用快速滤纸过滤，用热氢氧化铁(2.7)

冲洗沉淀4或5次，弃去滤液。用50m1热硫酸(2.2)将沉淀溶于原烧杯中，井洗净滤纸。

4.3.3溶液中加人15ml硝酸银溶液(2.8).50m1过硫酸钱溶液((2.9)使残余的铬氧化。以下按

4.3.2进行，滤纸上的沉淀用热水冲洗人原烧杯中，用loml盐酸((2.5)和水洗涤滤纸，加人lml过氧

化氢(2.10)，将溶液加热蒸发至40m1，冷却至室温，移人50m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.8.4移取25.00mI溶液(4.3.3)，置于IOOml烧杯‘{，，加人4ml酒石酸一抗坏血酸混合溶液(2.13),

搅拌并放置1一2min，加人2.00m1茜素紫乙醇溶液(2.14)，以水稀释至50ml，加人氢氧化铁(2.6),

用pH计测量将溶液调至pH1.4，用少量水将溶液移人l00ml分液漏斗中，放置30min,

4.8.5向分液漏斗1}功口入loml甲苯((2.12),振摇2min,静止分层后弃去水相，向有机相加人7m]

乙醉(2.11)。振摇使分液漏斗中的沉淀溶解。将溶液移人25m1容量瓶中，用乙醉(2.11)洗涤漏斗

壁，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

4.3.6将部分溶液移入2cm比色皿中，在分光光度计波长490nm处，以2份甲苯(2.12)和3份

乙醇(2.11)混合的溶剂为参比测量其吸光度。

东3.7将所测得的吸光度减去随同试样的空白试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。

4.4工作曲线的绘制

4.4.13-6个500ml烧杯中分别加人80m!硫酸(2.3),5ml硝酸(2.4)，加热，趁热加入2ml硫

酸铁溶液(2.15)并分别加人0.00,0.50,1.00,1.50,2.00ml锡标准溶液(2.16.2)，将溶液蒸发

至冒硫酸烟，放冷后加人50m!水，加热使盐类溶解，以下按4.3.2一4.3.6款进行，测量其吸光度。

4.4.2以锡量为横坐标，吸光度(减去试剂空由的吸光度)为纵坐标，绘制」「作曲线。

5分析结果的计算

按下式计算锡的百分含a:

Sn(%)二一mIx100

仇0.r

式中:MI—从L作曲线查得的锡量，K>

。。—试样量，9;

r—试液分取比。

分析结果精确至小数点以后第四位。

GB4702.11一85

6允许差

实脸室之间