GB-T5121.18-1996 铜及铜合金化学分析方法 镁量的测定

中华人民共和国国家标准

GB/1'5121一)8--1996

铜及铜合金化学分析方法镁量的测定

代桥(Bfi;nu.v

Copperandcopperalloys-Determinationofmagnesiumcontent

范围

本标准规定了铜及铜合金中镁含量的侧定方法

本标准适用犷铜及铜合金中镁含量的测定c测定范围:0.015%一1.00i,

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标滩的条文本标准出版时，所小版人均

为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版不的可能队

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

3方法提要

试料用硝酸和氢氟酸溶解在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光潜仪波[`285.2nm

处测量镁的吸光度硅、铝、钦和被的干扰加入硝酸钮消除;铜、镍、铅、锌等其他共存元素均不于扰测

定。

4试剂

4.1氢氟酸印1.13g/ml)。

4.2硝酸(1+1)

4.3W酸溶液(30g/L)

4.4硝酸惚溶液(25g/工一)

月.5镁标准贮存溶液:称取。.10008纯镁置于150ml烧杯中.加入10m1硝酸(4.2),加热济解，毅

沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml含100pg镁、

4,6镁标准溶液:移取10.00m工镁标准贮存溶液置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此溶

液1mL含10pg镁。

5仪器

原子吸收光谱仪.附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用

灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于(0.01pg/ml

精密度:用最高浓度的标准溶液测量1。次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.。%;用最低

浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准济液平均吸光度

国家技术监督局1996一11一04批准1997-0401实施

GB了T5121_18一1996

的。.5%

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段最高段的吸光度差值与最低段的吸i曰1f,:佑之比

不小于。.85

仪器工作条件见附录八(提示的附录)

6分析步骤

6门试料

按表1称取试样，精确至0.0001g

表{

镁含+,f,'x,试料坛，9试液总体积m1.分取试液体积，:{

众ICI;

0.01}-00钊

0.100

>0.040--0.080

0.5001O0

一

10以、

一_

)0080~0.25

0.200

10010川“

血-

一0.25--1.00

0.100100

独立地进行两次测定，取其一平均值

6.2空白试验

随同试料做空白试验

63测定

6.3.1将试料(6.1)置于150ml-聚四氟乙烯烧杯中.加入8-L硝酸3--5滴氢袱酸，加热至0;料完全

溶解。加入10nil硼酸溶液.棍匀.冷却。移入100mL容量瓶中

镁含壁在0.015Y,-0.040对时，加入10mL硝酸锈溶液，用水稀释至刻度.混匀。

镁含量大于0.040%时:将试液用水稀释至刻度，混匀按表1分取试液计于100'n1-容枯瓶中，加

入5m1硝酸.10niL硝酸铭溶液，用水稀释至刻度，混匀

6.3.2使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水ifAj'!>.14r

量溶液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线卜查出相应的镂浓度

6.4工作曲线的绘制

6.4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml镁标准溶液分别置于一组100m1容从瓶中‘朋八

5m工_硝酸,101111,硝酸鳃溶液，用水稀释至刻度，混匀

6.4.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2rim处.以水调岑.测员溶液的吸光度，减大

标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵AIA标绘制工作曲线

了分析结果的表述

按式(1)计算镁的百分含量:

M只(环)

C·V·V,X10

YY!·V

义100

式中:一一自l.作曲线L查得的试料溶液的镁浓度,kgiml.

叭—试液总体积，ml;

V分取试液稀释后的体积，ml:

V,—分取试液体积，ML;

”‘L，一试料的质橄,g

Gs/T5121.18一1996

所得结果表示至两位小数若镁含量小于。.10%时.表lr.至3位小数

8允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许斧

衷2

镁含量

允i乍笙

0.OU40.015-0.040

>0.040-0.08000比丫

0.020>0-080--0.25

>0.25^-0.500-03

0.04

>0.50--1.00

Cs/T5121.18一1996

附录A

(提示的附录)

仪器工作条件

使用日立508型原子吸收光谱仪测定镁量的工作条件如表AL