GB-T13293.13-1991 高纯阴极铜化学分析方法 燃烧- 碘酸钾滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准

高纯阴极铜化学分析方法

燃烧一碘酸钾滴定法测定硫量

Higherpuritycoppercathode一

Determinationofsulphurcontent-

Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod

CBII/T13293.13-91

主题内容与适用范围

本标准规定了高纯阴极铜中硫含量的测定方法。

本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定测定范围。.阳。4%一。.。。3%

2引用标准

(于B1.吐

GB1467

标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

方法原理

试料在约1200C氧气流中燃烧，硫转化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亚硫酸用碘酸钾标

准滴定溶液滴定。按消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量

试剂

4.1淀粉溶液(10g/L,)称取1g叮溶性淀粉，以少量水调成糊状，加入50mL沸水并搅拌均匀煮沸

约1min，冷却，用水稀释至100LI1工，棍匀用时现配

4.2盆酸吸收液将80ml盐酸(1.5十98.5),1ml碘化钾溶液(30g/I)和3ml,淀粉溶液("1.1)祝

、

，,。

4.3碘酸钾标准贮存溶液〔(1/6KIO)=。005mot/1.]:称取0.1780g碘酸钾(基准物质)溶干水

中移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.4碘酸钾标准滴定溶液C‘(1/6K10,,)=0.0005mol/LJ

4.4.1配制:移取100ml-碘酸钾标准贮存溶液(4.3)置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。

4.4.2标定:称取3份l.000g紫铜标样(硫含量<0.01%)分别平铺于预烧过的瓷舟(5.7)中，以t,-按

6.2条进行平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过。.5ml，取其平均值。(标定前

按6.2.4一6.2.6条测定1-2个低硫试样，不计算测定结果)

4.4.3碘酸钾标准滴定溶液(4.4)的实际浓度按式((1)计算:

‘一vx0灭万6(几

国家技术监督局1991门2一14批准

1992一1Q一O1实施

GB/I'13293.13一91

式中:‘—碘酸钾标准滴定溶A(4.4)的实际浓度，mol/L;

一称取紫铜标样中所含硫的质量,fi

0016()3

一滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.4)的体积,ml,;

一与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液}c(1/6KIQ,)一L000Mot/I〕相当的硫的质分,9

阴F

5仪器及装置

51定硫装置，见图1

图1定硫装置示意图

I-氧气瓶;2.缓冲瓶;3,4洗气瓶;5一干燥塔;6无釉瓷

舟;7管式电炉;8无釉瓷管;9两通活塞;10吸收瓶

11微量滴定管

5.2氧气瓶:附氧气表，减压阀

5.3缓冲瓶(预防洗气瓶内溶液倒吸)。

5.4洗气瓶3:内盛100150mL重铬酸钾一硫酸洗液

5.5洗气瓶4:内盛100^-150mL硫酸(p1.84g/mL)

5.6干燥塔:下部盛氢氧化钾，中部隔玻璃棉，上部盛无水氯化钙，塔顶和塔底均铺有玻璃棉

5.7无釉瓷舟:长93mm(或97min)，使用前在1200C的管式电炉中通氧灼烧3-5min，冷却后"r3于

千燥器中备用

5.8管式电炉:装有硅碳棒的卧式电炉.附调压器、电流计、电压计、铂铐热电偶和高温计

5.9无釉瓷管(外径24mm，内径20mm，长600mm，一端为尖咀形)使用前各部位在约I.200(C,I,}K,}

3一5mina

5.10两通活塞(防比吸收液倒吸)

5.1了二氧化硫吸收瓶，见图艺

GB/T13293.13一91

图2几氧化硫吸收瓶

5.12微量滴定管:容量10ml.

5.13镍铬合金钩。

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.001g,

表1

料又

0.0004--0.0010

?0.00100.0030

6.2

6.2.1

62.L

6.2.三

测定

接通管式电炉电源，用调压变压器分2-3次逐渐加大电压.在1-2卜内将炉温升至12C0;

于测定硫装置内通入氧气，关闭出气活塞，ig整装置至不漏气

于_氧化硫吸收瓶内加入约25ml盐酸吸收液(4.2)，以。.15~。，20‘/min流址通入氧气.T

滴入碘酸钾标准滴定溶液((4.4)至吸收液呈浅蓝色不退为庄

6.2.4将试料(6.”平铺于预烧过的瓷舟i5.?)中

62，5将盛有试料的瓷舟用镍铬合金钩迅速推入管式电炉中瓷管(5.9)的高温区，立即用软胶塞塞等

GB/'r13293.13一91

瓷管日(若吸收液倒吸，则关闭出气口两通活塞，预热1-2min后再打开出气「1两通活塞叭

6.2-6当吸收瓶内吸收液蓝色开始退色时，立即用碘酸钾标准滴定溶液(4.4)滴定至吸收液?F.1

内保待浅蓝色不退为终点(测定2-3个试料后，需更换吸收液)

了分析结果的计算与表述

按式((2)计算硫的ff分含量:

5(%)

‘XVX0.01603

刀2

只100

1」飞定11

(2户

式中:‘一一碘酸钾标准滴定溶液(4-4)的实际浓度,mol/L;

V一一滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.4)的体积，ml:

m—试料的质量，9:

0.01603-与1.00ml碘酸钾标准滴定溶液〔:(1/6KIO)一1.Goomol/l.,丰9当的硫的质缝;;

8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

先2

硫含量允许差

0.00040-