铁矿石中铁含量测定.ppt

1、铁矿石中铁含量测定,目的与要求,仪器和试剂,基本操作,实验原理,实验内容,数据记录和处理,注意事项,思考题,实验目的,1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 2、学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁 的原理及方法； 3、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。,仪器和试剂,仪 器 酸式滴定管 小烧杯 50mL量筒 100mL容量甁 锥形瓶 分析天平,试剂 浓HCl 5 SnCl2溶液 : TiCl3溶液 25 Na2WO4 用K2Cr2O7基准物质（140干燥2h） :硫磷混酸 铁矿石试样 0.2二苯胺磺酸钠,基 本 操 作,1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 4、移液管和吸量

2、管的使用,实验原理,铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为W()，俗称钨兰，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。,Fe 2HCl = FeCl2 H2 Fe2O3 6HCl = 2FeCl3 3H2O 溶液为黄色 2Fe3+ + Sn2+

3、+ 6Cl 2Fe2+ + SnCl62滴加SnCl2至 溶液浅黄色，还有少量Fe3 Fe3+ Ti3+H2O = Fe2+ TiO2+ 2H+ Ti3 过量,Ti3+WO42 = TiO2+ WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 K2Cr2O7 =Cr3+ + WO42,预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 Cr2O726Fe2 14H = Cr3 6Fe3 7H2O,实验步骤,1、试样的处理 准确称取0.1g0.12g铁试样，水湿润后加5mL 6mL浓HC

4、l，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄 色，再加5d6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL 水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再 用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。,2、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.9g1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少量 水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确浓 度。,3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸 磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终 点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相对 平均偏差。,数据记录和处理,1、用SnCl2还原Fe3时，溶液温度不能太低，否则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 2、用TiCl3还原Fe3时，溶液温度也不能太低，否则反 应速度慢，易使TiCl3过量。 3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2更 易被氧化，故不应放置而应立即滴定。,注 意 事 项,1、用K2Cr2O