液体混合物丙酮和水的分离(第一组).ppt

1、液体混合物丙酮和水的分离,化药1104班第一组项目负责人：赵强峰组员：宋汉文 范丽燕 赵彤彤 贺池 赵强峰 蒋壮壮 吕冉冉 张影 李甜甜指导教师：刘军,无止境的奋斗,一、信息收集 二、方案设计 三、方案实施,减压蒸馏装置,1、丙酮的理化性质 、丙酮的应用。 2、常见分离混合物的方法及使用范围。 3、鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造和使用方法 、气相色谱法测组分含量的基本原理。 4、常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项。 5、目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺有哪些 ?,目录,1、实训目的 2、实训原理 3、所用药品的规格、用量及相关 药品规格物理量 4、所用仪

2、器及完整物理常数 5、实训步骤、现象记录及说明,目录,1、确定最佳方案 2、论证可行性,目录,小知识 作用；丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。,急救措施；皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如

3、呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。,健康危害：急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。,丙酮的理化性质,丙酮-理化性质 主要成分：纯品。 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。 熔点()：-94.6。 沸点()：56.5。 相对密度(水=1)：0.80。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 蒸气压(kPa)：53.32(39.5)。 闪点：-20。 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。 辛

4、醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性：稳定。 禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。,危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂,丙酮的应用,丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取；近来用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。也可用淀粉发酵制取丙酮。 丙酮可用作人造纤维、有机玻璃、油漆、化妆品等的原料；也是很好的溶剂，可溶解许多有机产物如树脂、乙炔等;

5、也是制造硝化棉的溶剂。例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮,也是实验室常备的洗涤用溶剂。,常见分离混合物的方法及使用范围,过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏 、渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取 结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶（或称再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质。 过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。 萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中

6、的碘。 蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉 剩下的就是要得到的,气相色谱法的分离原理,利用要分离的诸组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。,常压蒸馏,原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为 液体而回收。回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。 意义：通过蒸馏可将易挥发和难挥发的物质分开，也可将沸点不同的物质分开。但是各

7、物质的沸点相差30度以上。,常压蒸馏和简单分馏的 装置安装,加料： 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 加沸石 ：为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热调节电压。 馏分收集： 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。 停止蒸馏 ：维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺有哪些 ?,（1）利用盐效应对丙酮溶媒回收

8、方法 （2）利用盐效应并通过对某原料药合成所产生的母液(丙酮-水体系)进行回收方法,简单分馏,加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度。 收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏出液总体积，馏出液的温度及体积。 接收瓶：注意更换,1在50ml圆底烧瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入几粒沸石,-按图3。22（20）装好分馏装置，用电套慢慢加热 2 开始沸腾后，蒸气缓慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上 升，以保持分馏柱 中有一个均匀的温度梯度。 3当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。 4、控制加热速度，使

9、馏出液缓缓地，均匀地以每分钟2（约60滴）的速度流出。随着温度上升，分别收集5657C 、5762 6272C 、7282C、8295的馏分，并测量其体积。 5停止加热后，将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。,1. 按装仪器 按图所示，用10ml、25ml 量筒作接收器。 2.加物料 量取25ml丙酮和25ml水，经长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加12粒沸石，装好温度计。 3.蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后，接通冷凝水。缓慢加热是液体平稳沸腾，记录第一滴馏出液滴入接受时的温度。调节加热速度，保证水银球底部始终挂有液珠，并控制蒸馏速度为每秒12滴。 4.用量筒收集下列温度范

10、围的各馏分，并进行记录。 5.停止加热后，将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。,试验目的,1.了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义。 2.初步掌握蒸馏和分流装置的安装与操作。 3.比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。,药品规格,试验原理,丙酮沸点为56度，与水互溶，是常用的有机溶剂。 本试验分别采用普通蒸馏和简单分馏操作技术，对丙酮和水进行分离比较分离效果。,方案设计,普通蒸馏 根据丙酮和水的不同沸点，加热其混合物至不同温度使丙酮和水各达到自己的沸点，分别收集各馏分。 （当温度升至95度时，停止加热。）,简单分馏 如右图装置所示：圆低烧瓶与蒸馏头之间增加了一支分馏柱。通过分馏柱使冷凝、蒸

11、发的过程由一次变成多次，将沸点相近的混合物液体得到分离和提纯。,实验步骤,分馏,在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加入12粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的温度。调节热源，控制分馏速度，每23秒一滴。用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时，停止加热，将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中。,阿贝折射仪,1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计 5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜 10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮 14.底座,阿贝折射仪的使用方法,(1)仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。 (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。 (3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜