秸秆液化田俊义.ppt

1、液化技术是近年来在生物质高效增值利用领域新兴起的技术，是在催化剂的存在下，对生物质材料进行溶剂液化反应，转化为具有一定活性、可化学修饰的新化工原料的方法。1、液化时间；2、液化剂的选择；3、催化剂选择；4、原料选择；5、液化工艺的选择；现有方案：常温常压催化剂直接液化方法液化玉米秸秆、碳酸乙烯脂为液化剂，以浓硫酸为催化剂，乳浴锅为主要液化设备，以液化后的产物为多元醇。使用碳酸乙烯脂(EC)和碳酸丙烯酯(PC)，浓硫酸催化120-150，使纤维素木材迅速完全液化。催化剂是97%的硫酸，添加量是液化量的3%。乙二醇(EG)、聚乙烯滑翔机400(PEG 1 400) 1 EG混合溶剂V (PEG 4

2、00) :V (EG)=833602、EC、PC是液化剂，稻草苯酚液化工艺：方案1秸秆液化物的合成：将秸秆粉2 g，苯酚10 g放入包含100 mL球形冷凝器和搅拌机的3个烧瓶中，预热到150的油浴中，启动搅拌装置，使硫酸0.2 g下降，反应60 min，然后将反应液用甲醇洗涤和过滤，去除残渣，滤液氧化镁中和，方案2:原料：玉米浸泡，高效使用前放入105的干燥箱干燥12小时，取出后放入含有变色硅胶吸附剂的烘干机，室温冷却，放入口袋，放入烘干机，进行液化实验时使用。液化剂苯酚(按分析顺序)，催化剂浓硫酸，稀释剂98%无水甲醇，无水氧化镁(按分析顺序)。实验：将4g原料粉、苯酚添加量放在液比(苯酚

3、和原料的质量比)2:1，433601，633601，633601中，放在3个装有100毫升球形冷凝器和搅拌机的烧瓶上，达到预设温度(分别为120，150，180)。反应结束后，将三口烧瓶快速放入冰浴中冷却，用无水甲醇稀释液化物，通过搪瓷漏斗过滤，滤液经无水氧化镁中和，过滤，部分滤液经高效液相颜色频谱HPLC定量结合，去除苯酚，通过减压蒸馏去除甲醇和游离酚(没有反应的苯酚)，获得液化产物，热化学液化：材料：将玉米稻草在105的烤箱中烘干12h后取出，放入装有变色硅胶吸附剂的烘干机，室温冷却，装袋储存在烘干机中储存备件。试剂：(L)碳酸乙烯酯，常温下无色无味针状或片状晶体，熔点为37天39，闪点为

4、160，沸点为243，分子式为c3H4o3，分子量88.06。(2)l，4 1，2氧6环、聚乙二醇(400)、乙二醇、甘油、邻苯二甲酸酯酸酐、吡啶、邻苯二甲酸钾、浓硫酸、浓盐酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等都是分析顺序的主要仪器(2)以一定速度搅拌，加入设定量的材料，反应开始，同时开始计时。(3)在规定的时间反应后，从油浴池中取出3口烧瓶，将烧瓶及反应混合物放入冷水中冷却，迅速降低温度，停止反应。(4)去除反应混合物。整个实验装置分为两部分3360恒温装置和反应单元。恒温设备由继电器9、加热电阻4、温度传感器8等组成，使系统温度保持在所需温度范围内。反应单元由反应容器7和搅拌器5等组成。

5、反应容器使用三个250mL或500mL的烧瓶，其中主界面是划桨。将回流冷凝管6插入一口，防止温度高时蒸发引起的试剂损失。插入另一个温度计2监视反应温度。混合器使用JJ 12型增力传记混合器，搅拌速度由旋转速度控制器调整，在实验中，搅拌速度固定在相同的旋转速度400/rmni。(1)液化碳酸乙烯酯(Ec)、乙二醇(EG)、聚乙二醇400(PEG400)甘油(聚乙二醇3360甘油2 93360LW/W)和EC/EG混合溶剂(EC/)(2)作为液化剂，EC和EC/EG混合溶剂(EC/EG=83360 ZW/W)，催化剂量为3%，材料量为30%，反应时间60分钟，浓硫酸为97% 198%(3(4) E

6、C以97% 198%浓硫酸为催化剂，催化剂量为3%，材料量为30%，在反应时间25min条件下，调查了反应温度对玉米秸秆液化各实验指标的影响，反应温度从110增加到200，间隔10。(5) EC为液化剂，浓硫酸为催化剂，催化剂用量为97%，催化剂用量为3%，反应温度为160，反应时间25，nin条件下，对玉米秸秆液化各实验指标的材料量影响进行了调查，材料量从20%增加到50%，简装5%。(6) EC以97% 198%浓硫酸为催化剂，材料量为30%，反应温度为160%，反应时间25mni条件下催化剂量对玉米秸秆液化各实验指标的影响，催化剂量从2%增加到5%，间隔0.5%。(7) Ec以97% 1

7、98%浓硫酸为催化剂，催化剂为3%，材料量为30%，反应温度为160，反应时间25mni条件下秸秆不同含水量对玉米秸秆液化率的影响。使用稻草、水分含量2.5%、5%、7.5%、10%的稻草作为实验材料。(8)以97% 198%浓硫酸为催化剂，催化剂量为3%，材料量为30%，反应温度为160条件下，以Ec，EC/EG混合溶剂为液化剂，考察秸秆，玉米芯，纤维素，木质素的液化效果。(1)Ec、Ec/Eg(8/2)混合溶剂、Eg和PEg甘油均可液化玉米稻草，Ec和Ec/Eg混合溶剂在比其他两种茄子液化剂短的时间内可获得更高的液化率。比较EC和EC/EG对玉米秸秆的液化产率，差异不明显。(2)以酸、碱、

8、碱盐为催化剂，对玉米秸秆进行实验，发现碱、碱盐的催化效果不好，酸的催化效果比较好。其中浓硫酸的催化效果最好，其次是磷酸，最后是浓盐酸。(3)试验了不同的液化温度、材料量、催化剂量、不同的液化时间对玉米秸秆液化率的影响，结果表明3360130 180牙齿具有较好的液化温度。20% 140%是更好的材料数量范围。2.5%4%在更好的催化剂上添加量范围。60 190 mni是更好的反应时间范围。(4)在EC和EC/EG混合溶剂中，测试了4根茄子稻草和脱脂纤维素及碱木质素的液化规则性。以发现秸秆为例，两种溶剂的液化趋势基本相同，液化产率因稻草的成分而异。在EC中，碱木质素比纤维素容易液化，半纤维素液化困难，稻草中玉米稻草容易液化，稻草和稻草之间的差异不大，玉米里最不容易液化。在EC/EG混合溶剂中，木质素最容易液化，最容易纤维素液化，稻草中玉米芯最容易液化，其次是玉米稻草、稻草、麦秆。实验条件：130-180是较好的液化温度。20% 140%是更好的材料数量范围。2.5%4%在更好的催化剂上添加量范围