社会环境检测机构环境监测技术培训.ppt

1、对社会环境检测机构进行环境监测技术培训，项目名称、酸碱度、悬浮物、氟化物、总氯和游离氯、化学需氧量、高锰酸盐指数、酸碱度、方法依据和适用范围、方法原理、主要仪器、设备和试剂分析步骤、注意事项、仪器清洗、维护、方法依据和适用范围、水质酸碱度的测定、玻璃电极法GB/T 6920-1986，用于测定饮用水、地表水和工业废水的酸碱度；国家环保总局水和废水监测与分析便携式酸碱度计法(第四版)，主要用于地表水、生活污水和工业废水酸碱度的现场测试。方法原理：通过测量电池电动势获得酸碱度。电池通常由作为参比电极的饱和甘汞电极和作为指示电极的玻璃电极组成。在25时，溶液中的每一个酸碱度单位变化的电位差变为59.

2、16毫伏，这直接通过仪器上的酸碱度读数来表示。仪器上有温差补偿装置。主要仪器和试剂，玻璃电极法：酸度计或离子活度计，玻璃电极和甘汞电极便携式酸度计法：便携式酸度计，复合电极(至少精确到0.1pH，范围：014)酸碱度标准缓冲溶液(25)；PH4.00:邻苯二甲酸氢钾pH6.86:磷酸二氢钾磷酸氢二钠pH9.18:四硼酸钠，便携式酸度计(现场测量)台式酸度计(实验室分析，自动温度补偿)，仪器校准：(1)根据仪器手册，记录测量温度，样品温度应与标准溶液温度一致，温度补偿旋钮应调整到测量温度。(2)用标准溶液校准仪器。第一标准溶液与水样相差不超过2个酸碱度单位，第二标准溶液和第一标准溶液相差不超过3

3、个酸碱度单位。仪器的相应指示差应小于0.1酸碱度单位。分析步骤，样品测定将电极浸入样品中，搅拌均匀，静置，读数稳定后记录酸碱度。注意事项：标准缓冲溶液中使用的蒸馏水在使用前应煮沸并冷却，其电导率小于2us/cm。样品应在现场测试，否则，应储存在04C，并在6小时内测量。为减少二氧化碳在空气和水样中的溶解或挥发，在测量水样前不应提前打开瓶盖。为了消除电极记忆效应，按照先低后高的顺序测量浓度。样品和标准缓冲液应在尽可能相同的温度下测量。玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。甘汞电极的饱和氯化钾溶液水平应高于汞。室温下应有少量氯化钾晶体。使用时，应取下橡胶塞，并及时覆盖试验。为防止玻璃电极受

4、损，甘汞电极应高于玻璃电极。酸碱度复合电极的清洗：当复合电极的灯泡和液体接点污染严重时，禁止用无水乙醇、浓硫酸等脱水洗涤剂处理电极，无机盐垢可用小于1毫升/升的稀盐酸溶解，油脂、树脂等高分子物质可用丙酮、稀乙醇和乙醚去除；用稀释的漂白溶液和过氧化氢除去颜料，然后用去离子水洗去溶剂。最后，将电极浸入浸泡溶液中进行活化。酸碱度复合电极的清洗、维护和“修复”方法：电极的“损坏”是由以下三个因素造成的：灵敏度梯度降低、响应慢、读数重复性差。普通客户可以使用适当的方法进行维修。(1)电极球和液体接点被污染，可用细刷子、棉球或牙签小心清除污垢。模制的酸碱度电极头上的一些保护盖可以拧开，这使得清洗更加方便。

5、如果污染严重，可以按照前面的方法用洗涤剂清洗、悬浮物、方法依据和适用范围规定主要仪器、设备和试剂取样及样品贮存分析步骤的注意事项、方法依据和适用范围，以及水质悬浮物重量法GB/T11901-1989本标准适用于地表水和地下水以及生活污水和工业废水中悬浮物的测定。即水质中的悬浮固体是指水样通过孔径为0.45米的滤膜，在滤膜上截留并在103105处干燥至恒重的固体物质。主要仪器和试剂、全玻璃微孔滤膜。孔径为0.45米、直径为50毫米的氯化萘-醋酸纤维素滤膜。过滤器吸入瓶、真空泵。称量瓶：直径60毫米，高30毫米。量筒。余额的万分之一。烤箱，烘干机。蒸馏水或同等纯度的水。吸瓶、真空泵、水循环泵、完整

6、的砂芯吸滤装置、取样和样品储存，悬浮物样品应单独取样。漂浮或浸没的非均质固体物质不是悬浮物质，应该从水样中去除。应尽快分析和确定收集的水样。如果需要放置，应存放在4个冰箱中，但最长时间不应超过7天。不能添加保护剂来防止物质在固体和液体之间的分布平衡被破坏。分析步骤、滤膜制备：用扁口无牙镊子夹住微孔滤膜，预先放入恒重的称量瓶中，移入烘箱，在103105下烘干半小时，然后取出放入干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却和称重，直到两次重量差为0.2毫克。将恒重微孔膜正确放置在膜过滤器的膜盘上，盖上配套的漏斗，并用夹子固定。用蒸馏水湿润滤膜，并不断吸取和过滤。测定：测量100毫升完全混合的样品，吸取

7、并过滤。让所有的水通过滤膜。然后，用10毫升蒸馏水连续清洗三次，继续吸干并过滤以去除微量水分。停止抽滤后，小心取出带有悬浮固体的滤膜，放入原恒重的称量瓶中，在103105下干燥一小时后，移入干燥器中，冷却至室温，称量。重复干燥、冷却和称重，直到两次之间的重量差为0.4毫克，公式为C悬浮固体(毫克/升)=(W1-WO)x106/伏C水中悬浮固体浓度，毫克/升.W1悬浮物滤膜称量瓶重，g. W0滤膜称量瓶重，g . V .样品体积，毫升。注意：截留在滤膜上的过量悬浮固体可能携带过多的水，这可能会导致过滤困难，并延长干燥时间。在这种情况下，可适当减少取样。如果滤膜上的悬浮物太少，称重误差会增加，影响

8、测量精度。如有必要，可增加样本量。一般情况下，5100毫克悬浮固体作为测量样品体积的实际范围。当样品中悬浮固体的浓度较低(接近检测极限)时，应采集更多的水样进行分析。对于含盐量高的水样，过滤后应增加洗涤次数，否则，结果可能因含盐量过高，称重时实验室湿度应保持恒定。微孔膜应该用平头无牙镊子夹住。氟化物，方法依据和适用范围方法原理主要仪器、设备和试剂干扰及消除分析步骤注意事项，方法依据和适用范围，水质中氟化物的测定离子选择电极法国标7484-1987本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。原因是当氟电极与含氟的测试溶液接触时，电池的电动势随着溶液中氟离子的活性而变化(根据能斯特方程)。

9、主要仪器设备，氟离子选择电极。饱和甘汞电极。离子活跃度计或酸度计(毫伏级)，精确到1mV。带搅拌棒c的磁力搅拌器当碱性溶液中的氢氧离子浓度大于氟离子浓度的1/10时，将影响测定。被测溶液的酸碱度为58。如果水样含有氟硼酸盐或受到严重污染，应提前蒸馏。通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度，并络合干扰离子以保持溶液的合适的酸碱度，从而可以直接进行测定。分析步骤，用未分化的吸管吸收适当的测试溶液，将其放入50毫升容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至接近中性，加入10毫升总离子强度调节缓冲液，用水稀释至刻度线，摇匀。将其转移到100毫升聚乙烯杯中，放入塑料搅拌器，插入电极，持续搅拌溶液直至电

10、位稳定，然后在持续搅拌下读取电位值(Ex)。每次测量前，用水清洗电极，并用滤纸吸水。根据测得的毫伏，氟化物含量在校准曲线上。空白试验：用水替换试验溶液，并根据测量样品的条件和步骤进行测量。校准：校准曲线法：用未分化的吸管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00毫升氟化物标准溶液，放入50毫升容量瓶中，加入10毫升总离子强度调节缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。将它们转移到100毫升聚乙烯杯中，在每个杯中放置一个塑料搅拌器，按照浓度从低到高的顺序插入电极一次，连续搅拌溶液，在电位稳定后，在连续搅拌的同时读取电位值(e)。每次测量前，应用水清洗电极，并用滤纸吸收水分。e(毫伏)-logC

11、F-(毫克/升)校准曲线绘制在半对数坐标纸上，浓度标在对数网格上，最低浓度标在横坐标的起始线上。结果计算出方程中F(g)校准曲线的回归方程，lgF(g)=(a)/b F(g)=10 (E a )/b，其中截距B为斜率(电极斜率)为测量毫伏数的绝对值。如果在一段时间内不再使用，应清洗、吸收并戴上保护帽，以保护电极的敏感部分。使用前应清洗电极，并吸收水分。当水样的成分复杂、呈酸性或呈碱性时，可使用TISAB，而无需调整测试溶液的酸碱度。不要用手指触摸电极的膜表面。如果电极的膜表面被有机物污染，必须在使用前清洗干净。注意事项，总离子强度调节缓冲液：使用柠檬酸钠(1摩尔/升)，称取294克柠檬酸钠二水

12、合物，溶于水，用1 1盐酸调节至pH 5.56，用水稀释至1000毫升，混合均匀。)可以完全取代昂贵的tiron作为总离子强度缓冲剂。(参考)、总氯和游离氯、试剂和仪器分析步骤中的定义方法和注意事项。游离氯也称为游离余氯(活性游离氯和潜在游离氯)，它以次氯酸、次氯酸盐离子和元素氯的形式存在于水中。总氯，也称为总余氯，是游离氯和化合氯(如氯胺和有机氯化铵)的总称。方法和依据，N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定法HJ 585-2010 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法HJ 586-2010碘量法注：碘量法适用于总氯含量为1毫克/升的水样的测定。游离氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮可用

13、硫酸亚铁铵溶液滴定，以DPD为指示剂进行测定。当含量低时，也可以使用DPD比色法。适用范围(硫酸亚铁铵滴定法，HJ 585-2010)。该方法中游离氯的适用浓度为0.035毫克/升，样品应稀释至较高浓度。如果测定了总氯，可以在过量碘化钾存在下滴定。本方法适用于测定饮用水、医院污水、造纸废水、经氯(或漂白粉)处理的印染废水等。)。方法原理(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-2010)，游离氯在pH6.26.5直接与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，直至红色消失。试剂和仪器(4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-201

14、0)，水，不含氯和还原性物质的水缓冲溶液，pH6.5 N，1，4-二乙基-1，4-苯二胺硫酸酯溶液，1.1g/L碘化钾结晶硫酸亚铁铵储备溶液：C=56mmol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液：C=2.8 mmol/L 4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-2010)，次氯酸钠溶液，含cl2左右的亚砷酸钠溶液4-苯二胺硫酸铵滴定HJ 585-2010)，1。取样后立即测量样品，始终避免强光、振动和温暖。测量水样：取两个100毫升的样品作为测量水样(V0)。如果总氯含量超过70毫升/升(5毫克/升)，取一小份样品，用水稀释至100毫升。分析步骤(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-

15、2010)，2。在250毫升锥形瓶中测定游离氯，快速依次加入5.0毫升缓冲溶液、5.0毫升钯试剂和第一次测得的水样，混合均匀，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至无色为终点。记录滴定消耗溶液体积V3的毫升数。分析步骤(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-2010)，注意：对于强酸性或强碱性或高盐度的水样，应增加缓冲液的量，使水样达到pH6.26.5。为了得到准确的结果，控制pH6.26.5非常重要。在pH6 . 26 . 5时，产生的红色能准确显示游离氯的浓度。如果酸碱度太低，当测定游离氯时，总氯中的一氯胺会出现颜色。另一个例子是，如果酸碱度过高，溶解氧会产生颜色。分析步骤

16、(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-2010)，3。在250毫升锥形瓶中测定总氯，快速加入5.0毫升缓冲溶液、5.0毫升PD测试溶液，加入第二次测定水样和约1克碘化钾，并混合均匀。2分钟后，用硫酸亚铁铵标准溶液至无色为终点。如果在2分钟内观察到粉红色重现，继续滴定至无色作为终点。记录滴定消耗液体V4的毫升数。注：对于强酸碱或高盐度的水样，应增加缓冲液的用量，使水样的酸碱度达到6.26.5。分析步骤(N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定HJ 585-2010)，4。修正氧化锰和六价价格的干扰进行补充测定，在被测水样中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液，排除除氧化锰和六价价格以外的所有氧化物，从而确定氧化锰和六价价格的影响。取100毫升水样放入25