物理化学实验复习应化师范.ppt

1、恒温槽装配和性能测试,接触温度计重要部分的结构图,贝克曼温度计的特点,贝克曼温度计的调节方法,思考题,1. 如何设计一套控制温度低于环境温度的恒温装置？ 选择合适的制冷器. 2.什么是恒温槽加热器的最佳功率，如何确定最佳加热功率的控温曲线？ 适当调节温度控制器输出电压（亦即改变加热器加热功率），使温度控制器上加热指示灯和停止加热指示灯的亮、熄间隙时间间隔大致相等，记录加热电压和电流，并由此计算加热功率，该值即为此温度下的最佳加热功率。,思考题,3. 对于具有如图2.1-2中曲线（3）和（4），是否可用 计算tE以衡量恒温槽的控温精度？为什么？曲线(3),(4)对设定温度的偏差如何？ 不能。（课

2、本P50)tmax和tmin是恒温槽控温曲线上的最高点与最低点的温度值。tE描述了实际温度与设定温度间的最大偏离值，因而可以tE描述恒温槽的恒温精度。然而对于图2.1-2中曲线（3）和（4）所示控温曲线的恒温槽，由于控温曲线的不对称性，用上式计算tE是无意义的。,思考题,4. 调试时，若温度控制器绿灯（加热通）一直亮着，温度却无法达到设定值，分析可能的原因。 搅拌太快，散热快；加热器功率小，散热快等。,饱和蒸汽压的测定 （静态法）,1、正常沸点与沸腾温度有何区别？ 正常沸点是指在P下物质的沸腾温度，而沸腾温度是指外压与液体的饱和蒸气压相等时的沸腾温度。 2、系统放空后，有时测得的沸腾温度大于1

3、00C，分析可能的原因。 P大气 P,思考题,3、打开和关闭机械泵时，为什么总要先将其放空？ 机械泵的进气口前应安装一个三通活塞，开始抽气前应先打开电源，使真空泵先空运转一段时间（即与大气相通）再与抽气系统相通；停止抽气时应使机械泵与抽空系统隔开而与大气相通，再关闭电源，这样既可保持系统的真空度，又避免泵油倒吸。,思考题,4、简述福廷式气压计的使用注意事项。 （1）福廷式气压计必须垂直放置。在调节时，先拧松气压计底部圆环上的三个螺旋，令气压计铅直悬挂，再旋紧这三个螺旋，使其固定。 （2）慢慢旋转底部的汞面调节螺旋，使汞槽内的汞面升高。直到汞面恰好与象牙针尖接触，然后轻轻扣动铜管使玻璃管上部汞的

4、弯曲正常，这时象牙针与汞面的接触应没有什么变动。,思考题,4、简述福廷式气压计的使用注意事项。 （3）读数时，使游标尺的下沿边与管中汞柱的凸面相切，这时观察着的眼睛和游标尺前后的两个下沿边应在同一水平面。 （4）读数完毕，向下转动汞槽液面调节螺旋，使汞面离开象牙针。,思考题,5能否在加热情况下检查是否漏气? 解：不能。因为温度升高，使气体的压力增大（因体系的体积不变），会弥补因漏气使压力的减小，造成假不漏气或漏气程度很小。,思考题,思考题,6如何判断平衡管小球中的空气是否赶净？ 调节恒温槽至所需温度后，打开抽气活塞缓缓抽气至沸腾，关闭抽气活塞G，调节进气活塞H，使空气缓慢进入测量系统，直至管中

5、双臂液面等高，从低真空测压仪上读出压力差。同法再抽气，再调节B管中双臂等液面，重读压力差，直至两次的压力差读数相差无几（不相差0.2mmHg），则表明平衡管中的空气已经被赶净。,燃烧热的测定,氧气减压阀（氧气表）的作用与使用,氧气钢瓶减压阀外观示意图,氧气钢瓶减压阀实物图,思考题,1、什么是雷诺校正？为什么要进行雷诺校正？（课本P2) 2、搅拌速度对准确测量是否有影响，为什么？ 有影响，搅拌速度太快，引入热量较多； 搅拌速度太慢，使温度各处不能均匀，有的地方 高而有的地方低，引起误差。 3、试述本实验中可能引入的系统误差。 （1）样品受潮（2）搅拌器搅拌不均匀（3）系统的密封性（4）温度的测量

6、（5）样品、铁丝的称量不准等,思考题,4、燃烧热测定实验中，为什么要将氧弹中的空气赶净？如果没有赶净氧弹中的空气，对实验结果有何影响，如何校正？ 空气中含有大量的N2,如果没有赶净氧弹中的空气，一方面可能使样品不能充分燃烧，另一方面，N2燃烧（生成NO2)也会产生相应的热值，会对实验结果产生影响。校正方法：用0.1mol/L的NaOH溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水（在燃烧前可先在氧弹中加入0.5ml水），每毫升0.1mol/LNaOH溶液相当于5.983J(放热）,双液系气液平衡相图,左边目镜中的图像,0.01分成10小格,每一格代表0.001,右图中所示位置占1/5.,思考题,1.沸点仪中的小

7、球的体积过大或过小对测量有何影响？ 小球的体积过大，不易达到气、液两相平衡 小球的体积过小，不够测量用。应以盛23滴的量最好。 2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化? 存在过热作用，则气相中高沸点组分多而液相中高沸点组分偏少，若溶液组成处在恒沸点左侧，导致相图变宽，若溶液处在恒沸点右侧，则气相中高沸点组分多而液相中高沸点组分偏少导致相图变窄。 存在分馏作用，则气相中含低沸点组分偏多而液相中含低沸点组分偏少，若溶液组成处在恒沸点左侧，则导致相图变窄，若溶液处在恒沸点右侧，则导致相图变宽。,3. 按所得相图，讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时的分离情况。 若xxB(恒沸点

8、），则塔釜为异丙醇，塔顶为恒沸物。 若x=xB(恒沸点），分馏不出任何一种纯物质。,5操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？ 答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响。,4.如何判定气-液相已达平衡？ 溶液沸腾后，温度恒定，则表明气-液相已达平衡,6折射率的测定为什么要在恒定温度下进行？ 因为折射率与温度有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水，保持恒温。（或者在室温下进行测定，然后对折光率进行温度校正）。,7对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折

9、射率，如因某中原因缺少其中某一个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？ 答：沸点的数据不能少，其它可以少。对于缺少的数据，可由它们的趋势找出其它点。,旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数,思考题,1：在蔗糖转化反应过程中为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？所测的旋光度t是否必须要进行零点校正？ 答：蒸馏水没有旋光性。所测的旋光度t没有必要要进行零点校正，因为在计算过程中用t-，零点值被抵消了。,思考题,2：配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？ 答：没有影响，速率常数的计算与反应物的起始浓度无关。,思考题,3：在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液里去了，可否将蔗糖溶

10、液加到盐酸溶液中去？为什么？ 答：不行。因为将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去后，盐酸浓度太大，使刚开始加入的蔗糖水解太快，影响实验结果。,思考题,4：用长的旋光管好，还是短的好？ 答：用长的旋光管好，因为一定条件下，旋光度与光程成正比，用长的可以减小误差。 5：旋光度的测定还能有那些应用？ 答：测量蔗糖浓度，鉴别物质的旋光性等等。,思考题,6：在测量蔗糖和盐酸反应时刻t对应的旋光度，能否如同测纯水的旋光度那样，重复测量三次后取平均值？ 答：不能，因为在反应的过程中，旋光度是不断变化的。,思考题,7：蔗糖的水解速率常数与那些因素有关？ 答：与温度、催化剂和溶液中的杂质有关。注意与蔗糖浓度无关。,电导的

11、测定及其应用,思考题,1.本实验为何要测水的电导率？ 答：测量的水溶液中，水也有一定的电导率，计算各溶液的电导率时要扣除水的电导率。 2.实验中为何用镀铂黑电极？使用时注意事项有哪些？ 答：用铂黑电极增加电极面积，消除极化，不能用纸直接擦拭铂黑，不用时应该保存在水中。 3. 测定电解质溶液的电导，为什么一般用交流电而不用直流电？ 答：用交流电可以消除极化和双电层电容的影响；如果用直流电，会形成电解池，将电解质电解。,思考题,4. 若实验过程中，电导池常数发生改变，它对HAc的电离常数有何影响？ 答：电导池常数若增大，则k和m以及电离度都增大，则电离常数Kc增大，反之减小。 5. 将实验测定的K

12、c值与文献值比较，试述误差的主要来源。 答：温度没有始终恒定；溶液浓度有误等。,溶液表面吸附量的测定,低真空测压仪,滴液漏斗,支管试管,毛细管,1.用最大气泡法测定表面张力时如果抽气速度太快，会导致什么样的后果? 解：若抽气速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳，致使读数不稳定，不易观察其最大值而导致较大的误差。 2.实验中为什么采用逐步滴加溶液的方法来确定液面与毛细管管口相切？为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断，如何控制出泡速度？ 解：逐步滴加溶液是为了更好的控制相切的准确度；逸出的气泡必须均匀而间断主要是为了使最大压力差三次的读数相差不大且在误差范围内；调节放水的速度，毛细管管口

13、洁净无污染物可控制出泡速度。,思考题,3.本实验中为什么要读取最大压力差？ 解：当容器放入水时，读最大压力差，此时气泡的曲率半径恰好与毛细管半径相等；当容器放入溶液时，也读最大压力差，此时气泡的曲率半径也与毛细管半径相等， 这样通过已知水的表面张力求出其它待测溶液的表面张力。,原电池电动势的测定,电势差计,思考题,1.对消法测量电池电动势的主要原理是什么？为什么不能用伏特计测量电池电动势 ？ 答：主要原理：标准电池和待测电池所在的小回路中无电流，没有内压降存在的条件下建立起标准电池电势和待测电池电势之间的关系。 伏特表测得的是外电路的电势差，而不是原电池的电动势，主要是由于有内压降。,2.应用UJ-25型电势差计测量电动势过程中，若检流计光点总往一个方向偏转，这可能是什么原因？ 答：在测量电池电动势过程中若检流计光点总往一个方向偏转，说明达不到补偿,其原因可能是： 被测电动势高于电位差计的量限； 工作电池无电动势输出，或工作电池输出的电动势低于规定值； 工作电流回路中有断路； 被测电池，标准电池或被测电池的极性接