YS∕T 227.9-2010 碲化学分析方法 第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

ICS7712099

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2279—2010

代替.

YS/T227.9—1994

碲化学分析方法

第9部分碲量的测定

:

重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

Methodsforchemicalanalysisoftellurium—

Part9Determinationoftelluriumcontent—

:

Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitration

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T2279—2010

.

前言

碲化学分析方法共有部分

YS/T227《》12:

第部分铋量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———1:-;

第部分铝量的测定铬天青溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法

———2:S-;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铁量的测定邻菲啰啉分光光度法

———4:;

第部分硒量的测定二氨基萘分光光度法

———5:2,3-;

第部分铜量的测定固液分离火焰原子吸收光谱法

———6:-;

第部分硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镁钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:、;

第部分碲量的测定重铬酸钾硫酸亚铁铵容量法

———9:-;

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———10:-;

第部分硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法

———11:;

第部分铋铝铅铁硒铜镁钠砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:、、、、、、、、。

本部分为第部分

9。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替碲中碲量的测定重铬酸钾硫酸亚铁铵容量法与

YS/T227.9—1994《(-)》。YS/T227.9—

相比本部分主要有如下变动

1994,:

测定下限由调整为

———98.5%95%;

补充了精密度质量保证和控制条款

———、;

补充了试验报告要求

———“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位株洲冶炼集团股份有限公司

:。

本部分起草单位江西铜业集团公司

:。

本部分参加起草单位四川阿波罗太阳能科技有限公司株洲冶炼集团股份有限公司

:、。

本部分主要起草人鲁琳胡续一汪雪萍鲁银得张东光周益

:、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T227.9—1994;

———GB/T2145—1980。

Ⅰ

YS/T2279—2010

.

碲化学分析方法

第9部分碲量的测定

:

重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

:。。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,。

1范围

的本部分规定了碲中碲含量的测定方法

YS/T227。

本部分适用于碲中碲含量的测定测定范围

。:95%~99.5%。

2方法原理

试料用硝酸溶解硫酸冒烟在硫酸磷酸介质中重铬酸钾氧化亚碲酸成碲酸用二苯胺磺酸钠作

,,、,,

指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾以此测定碲量

,,。

在测定试样中分别含有的银锑砷以及的铜铁硒铅硅镁锡铝铋钠均不影响

0.2%、、5.0%、、、、、、、、、

测定

。

当锑砷量大于小于时可采用溴将其氧化为以消除

、0.2%、5.0%,As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ),As(Ⅲ)、

的干扰-2-等强氧化物在试料分解时造成部分氧化为采用

Sb(Ⅲ)。MnO4、Cr2O7、Br2Te(Ⅳ)Te(Ⅵ),

盐酸处理使其还原

。

3试剂

除非另有说明在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

33磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35溴

.。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸亚铁铵标准溶液约称取硫酸亚铁铵溶解于硫酸中移入

.(0.1mol/L):39.2g,(0.5mol/L),

棕色容量瓶中用硫酸稀释至刻度摇匀放在阴凉处静置后使用

1000mL,(0.5mol/L),。,24h。

38重铬酸钾标准溶液c

.[(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L]。

381配制称取基准重铬酸钾试剂预先于烘至恒重溶于少量水中移入

..:9.8060g(120℃),,1000mL

容量瓶中用水稀释至刻度摇匀