食品安全国家标准食品添加剂新红征求意见稿

1、食品安全国家标准食品添加剂新红国家安全标准规划署前瞻性新闻(征求意见的原稿)实施201x-xx-xx2010-xx-xx发行版本中华人民共和国卫生部公布的中华人民共和国卫生部公布的2010-06-01实施2010-发行版前言本标准由gb 14888.1-1994 食品添加剂 新红代替。本标准与gb 14888.1-1994相比，主要变化如下。将外观从红色粉末变更为红褐色粉末或粒子含量指标从80%到；修正了认证方法将分光光度比色法平行测定的容许误差从2%修正为1.0%增加了氯化物及硫酸盐的控制指标和检测方法，结合干燥减量进行控制，指标15.0%；取消异丙醚提取物的控制指标追加未反应中间体的总和控

2、制指标和检测方法追加未磺化芳香族伯胺(苯胺换算)的控制指标和检测方法将砷的检测方法从化学半限量法修改为原子吸收法将重金属(铅单位)的指标修正为铅的控制指标，将检测方法修正为原子吸收光谱法。本标准的附录a、附录b、附录c、附录d是规范的附录。此标准的替代标准日历版本如下所示gb 14888.1-1994。食品安全国家标准食品添加剂新红一个范围本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮与5-乙酰氨基-4-萘酚- 2，7 -二磺酸钠结合、盐析、纯化的新型红制品的质量控制。2规范化参考文件本标准中引用的文件对于本标准的适用至关重要。 注日引用文件仅注日版本适用于本标准。 未填写日期的参考文件的最新版本(包括所有修

3、改单)适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式和相对分子量化学名称：7-(4-磺苯基)偶氮-1-乙酰氨基-8-萘酚- 3，6 -二磺酸的二钠盐结构式：分子式： c18h12o11n3na3s3相对分子质量： 611.47 (按2007年国际相对原子质量)4技术要求新的红色技术要求必须符合表1的规定。表1新的红色技术要求项目指标检查方法外观红褐色的粉末或粒子在自然光下目测评价新红色，w/% 85.0附录a中的a.3干燥减量、氯化物和硫酸盐(换算成钠盐)、w/% 15.0附录a中的a.4水不溶物，w/% 0.20附录a中的a.5副染料，w /% 2.0附录a中的a.6未反应中间体的总和，w /%

4、0.50附录a中的a.7未磺化芳香族伯胺(苯胺换算)、w /% 0.01附录a中的a.8砷/(毫克/公斤)1.0附录a中的a.9铅/(毫克/公斤)，10.0附录a中的a.10附件a(正规化附录)检查方法a.1一般规定本标准中使用的试剂和水，如无其他要求，指分析纯试剂和gb/t 6682-2008规定的三级水。 测试所需的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在其他规定未明确记载的情况下，按照gb/t 601、gb/t 602、gb/t 603的规定进行制备及标定。 检查结果的判定按照gb/t 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。a.2鉴别a.2.1试剂和溶液a )硫酸；b )醋酸铵

5、溶液：1.5g/l。a.2.2设备a )分光光度修正b )比色盘： 10毫米。a.2.3鉴别方法取约0.1g试样(准确地说是0.001g为止)，溶解于100ml水中，呈现红色的澄清溶液。采集约0.2g的试料(精确到0.001g )，溶解于硫酸20ml中，呈暗紫红色，采集2滴3滴该液体，加入水5ml，振动，呈红色。取试料约0.1g (精确到0.001g )，溶解于醋酸铵溶液100ml中，取该溶液1ml，加入醋酸铵溶液调制成100ml，该溶液的最大吸收波长为525 nm2nm。a.3新红的测定a.3.1三氯化钛滴定法(仲裁法)a.3.1.1方法提要在酸性介质中，新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨

6、基化合物，以三氯化钛为基准滴定溶液的消耗量，并修正其含量。a.3.1.2试剂和材料a )柠檬酸三钠；b )三氯化钛标准滴定溶液： c(ticl3)=0.1mol/l (现在，制备方法参照附录b )；c )在钢瓶中加入二氧化碳。a.3.1.3设备参照图a.1。a锥形瓶(500毫升)b茶色滴液管(50ml )c黑纸装下口玻璃瓶(2000ml )加入d碳酸铵溶液100g/l和硫酸亚铁溶液100g/l等量混合液的容器(5000ml )；e活塞f空瓶g装水的煤气瓶。图a.1三氯化钛滴定法的装置图a.3.1.4测量步骤称量试样约0.5g (精确到0.0001g )，在500ml的玉米瓶中加入15g柠檬酸三

7、钠和200ml新煮沸的水，振动溶解后，按照图a.1设置装置，在液面下一边流过二氧化碳一边加热至沸点，用三氯化钛标准滴定溶液a.3.1.5结果修正算法新的红色表示质量百分比，数值表示为(% )，用公式(a.1 )进行修正式中：c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )v 滴定试样所消耗的三氯化钛标准滴定溶液体积的正确数值，单位为毫升(ml )m 新红色的摩尔质量数值，单位为每克摩尔(g/mol ) m (c 18 h 12 o 11 n3na3s3)=611.47 ；m1 试样的质量数值，单位为克(g )。修正计算结果显示到小数点后1位。a.3.1.6公差2次平行测定

8、结果的绝对差为1.0% (质量分数)以下，将其算术平均值作为测定结果。a.3.2分光光度比色法a.3.2.1方法提要将试料和已知含量的新红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长下分别测定吸光度，计算出其含量。a.3.2.2试剂和溶液a )醋酸铵溶液：1.5g/l；b )新红标准品： 85.0% (质量分数、含量按照本标准的a.3.1测定)。a.3.2.3设备a )分光光度修正b )比色盘： 10毫米。a.3.2.4新红标准溶液的制备取新的红标准样品约0.25g (精确到0.0001g )，在适量乙酸铵溶液中溶解，转移到1000ml量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。 吸取10ml，转移到50

9、0ml的量瓶中，加入醋酸铵溶液稀释至刻度，摇动准备。a.3.2.5新红试样溶液的制备称量和操作方法与本标准的a.3.2.4标准溶液的制备相同。a.3.2.6测量步骤将新的红标准溶液和新的红标准溶液分别放入10mm的比色皿中，同样在最大吸收波长下用分光光度校正分别测定吸光度值，以醋酸铵溶液作为参照液。a.3.2.7结果修正算法新的红色表示质量百分比，数值表示为(% )，用公式(a.2 )进行修正式中：a 新红试样溶液的吸光度值m0新红标准品的质量数值，单位为克(g )a0新红标准溶液的吸光度值m试样的质量数值，单位为克(g )；w0新红标准品的数值，单位为质量分数(% )。修正计算结果显示到小数

10、点后1位。a.3.2.8公差2次平行测定结果的绝对差为1.0% (质量分数)以下，将其算术平均值作为测定结果。a.4干燥减量、氯化物(换算成nacl )及硫酸盐(换算成na2s04 )总量的测定a.4.1干燥减量的测定a.4.1.1测量步骤称量约2g的试料(准确地说是0.001g )，放入一定量的称量瓶中，在135恒温烘箱中烧到横量。a.4.1.2结果修正算法干燥减量用质量百分比表示，数值用(% )表示，用式(a.3 )修正 式中：m2试样干燥前的质量的数值，单位为克(g )；m3试料是干燥到一定量的质量的数值，单位为克(g )。修正计算结果显示到小数点后1位。a.4.1.3公差2次平行测定结

11、果的绝对差为0.2% (质量分数)以下，将其算术平均值作为测定结果。a.4.2氯化物(换算成nacl )的测定a.4.2.1试剂和溶液a )硝基苯；b )活性炭767针型c )硝酸溶液： 1；d )硝酸银溶液： c(agno3)=0.1mol/l。e )硫酸铁铵溶液制备方法：取硫酸铁铵约14g，溶解于100ml水中，过滤，加入硝酸10ml，贮存于茶色瓶中f )硫氰酸铵标准滴定溶液： c(nh4cns)=0.1mol/l。a.4.2.2试样溶液的制备取试料约2g (精确到0.001g )，溶解于150ml水中，加入活性炭约15g，温和煮沸(23 )，加入1ml硝酸溶液，不断摇晃均匀，放置30mi

12、n (其间不断摇晃)。 用干燥滤纸过滤。 如果滤液着色，加入活性炭5g，偶尔摇动放置1h，用干燥滤纸过滤(如果还有颜色，更换活性炭，反复操作直至滤液变为无色)。 将活性炭每10ml水洗3次，合计滤液转移到200ml容量烧瓶中，加水搅拌至刻度。 用于氯化物和硫酸盐含量的测定。a.4.2.3测量步骤取出试样溶液50ml，放入500ml的玉米瓶中，加入硝酸溶液2ml、硝酸银溶液10ml (氯化物含量多时多加)和硝基苯5ml，剧烈摇动直至氯化银凝结，加入硫酸铁铵溶液1ml，进行硫氰酸铵标准滴定a.4.2.4结果修正算法氯化物(用nacl表示)用质量百分比表示，数值用(% )表示，用式(a.4 )修正。

13、式中：c1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )v1 滴定空白溶液消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml )v0 滴定试样溶液消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml )m1 氯化钠的摩尔质量数值，单位为每克摩尔(g/mol)m(nacl)=58.4；m4试样的质量数值单位为克(g )。修正计算结果显示到小数点后1位。a.4.2.5公差2次平行测定结果的绝对差为0.3% (质量分数)以下，将其算术平均值作为测定结果。a.4.3硫酸盐(换算为na2s04 )的测定a.4.3.1试剂和溶液a )氢氧化钠溶液：0.2g/l；b )盐酸溶

14、液：1 1999；c )氯化钡标准滴定溶液： c(1/2bacl2)=0.l mol/l (制备方法参照附录c )；d )苯酚酞指示液： 10g/l；e )玫瑰酸钠指示液：称量玫瑰酸钠0.lg，溶解于10ml水中(现配方)。a.4.3.2测量步骤取入25ml的试样溶液(本标准的a.4.2.2 )，放入250ml的玉米瓶中，加入1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液直至变成粉红色，滴加盐酸溶液直至粉红色消失，使其摇动，溶解后不断摇动同时用同样的方法进行空白试验。a.4.3.3结果修正算法硫酸盐(换算成na2so4)用质量分数表示，数值用(% )表示，按式(a.5 )修正。式中：c2 氯化钡标准滴定溶液浓度的正确数值，单位为每升摩尔(mol/l )v2滴定试样溶液消耗氯化钡标准滴定溶液体积的正确数值，单位为毫升(ml )v3滴定空白溶液消耗氯化钡标准滴定溶液体积的正确数值，单位为mlm2 硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为每克摩尔(g/mol)m(na2so4)=142.04；m4 试样的质量数值，单位为克(g )。修正计算结果显示到小数点后1位。a.4.3.4公差2次平行测定结果的绝对差为0.2% (质量分数)以下，将其算术平均值作为测定结果。a.4.4干燥减量、氯化物(换算成nacl )及硫酸盐(换算成na2so4)总量的结果修正计算干燥减量和氯化物(换算成nacl )和硫酸盐(换算