- 现行
- 正在执行有效
- 2013-10-17 颁布
- 2014-03-01 实施
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文档简介
ICS7712099
H63..
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T895—2013
高纯铼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
Methodsforchemicalanalysisofhighpurityrhenium—
Determinationoftraceimpurityelementcontent—
Glowdischargemassspectrometry
2013-10-17发布2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T895—2013
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本标准起草单位北京有色金属研究总院金川集团股份有限公司东方电气集团峨嵋半导体材料
:、、
有限公司
。
本标准主要起草人李继东秦芳林王攀峰孙泽明刘英王长华童坚臧慕文文英邱平
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
YS/T895—2013
高纯铼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了高纯铼中痕量元素含量的测定方法测定元素见表
,1。
本标准适用于高纯铼中痕量元素含量的测定各元素测定范围如下硫硒和汞元素的测定范围为
。:、
其余元素的测定范围为
50μg/kg~5000μg/kg,5μg/kg~5000μg/kg。
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中在等离子体
,,
中离子化后被导入质谱仪在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积
。
分所得面积即为谱峰强度元素含量用式求出无标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相
,,(1)。,“
对灵敏度因子自动计算出各元素的质量分数有标准样品时需通过在与被测样品相同的分析条件离
”;,、
子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算
,
出各元素的质量分数
。
IXA
wX=X·Rew
()RSF(/Re)·IAX·(Re)……(1)
Re·
式中
:
wX待测元素质量分数单位为微克每千克
()———,(μg/kg);
X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数
RSF(/Re)———Re;
IX待测元素X的同位素谱峰强度
———,cps;
I元素的同位素谱峰强度
Re———Re,cps;
AX待测元素X的同位素丰度
———;
A元素的同位素丰度
Re———Re;
w的质量分数定义为9
(Re)———Re1.00×10μg/kg。
3试剂与材料
除非另有说明本标准所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水
,,。
31硝酸
.(1+1)。
32铼标准样品被测元素质量分数在之间
.,50μg/kg~500μg/kg。
33仪器背景监控样品被测元素质量分数低于被测试样的倍以上
.,10。
34氩气φ
.(≥99.999%)。
35氮气φ
.(≥99.99%)。
4仪器
41高质量分辨率辉光放电质谱仪
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