中科大分析化学课件chapter11.ppt

1、第一章 绪论Chapter 1 Introduction,1-1 分析化学的任务和作用 分析化学是化学学科的重要分支之一，是化学类各专业最重要的基础课程之一； 分析化学正处于广泛应用、快速发展的阶段(分析科学),一、定义 1. 分析化学(科学)： 发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面的组成和性质的信息的科学。 通俗地说，分析化学是研究物质的化学组成、结构和表面状态的科学 化学合成和分析,2. 分析化学的任务 物质的组分构成(Qualitative analysis) 各组分的含量，组成式 (Quantitative analysis) 组分存在形式，结构(Structu

2、ral analysis ) 表面和微区(Interface and microanalysis),定性分析方法 无机离子的鉴定(化学分析)，原子发射光谱(AES,多元素同时测定)，红外光谱(FT-IR，官能团鉴定)，质谱(MS,辅之GC、LC分离)，离子色谱(IC,阴阳离子)，元素分析(EA, 主要有机物)，电泳(Electrophoresis，带电组分)，核磁共振(NMR,有机物)，色谱方法(GC,LC)，能谱方法(XPS, Auger photoelectron spectroscopy, AES )等,定量分析方法 化学分析(常量分析)，仪器分析(UV-VIS，AAS，GC, LC,

3、电化学，AES，能谱方法等） 结构分析方法 衍射方法(XRD)，显微方法(SEM，TEM)， 电子能谱(Photoelectron spectroscope)， 顺磁共振(EPR)等 表面及微区分析方法 扫描隧道显微术(STM, ATM)，电子能谱(XPS, AES),三聚氰胺,本课程仅叙述定量化学分析，即利用化学方法来测定组分的含量(分析化学的经典)。 分析步骤： 选择合适的分析方法 采用适当的分析手段 数据处理 掌握基本理论、基本实验技能，解决简单问题的能力,二、分析化学简史 1.化学的萌芽阶段 炼金术，炼丹术 2.近代化学的发展 近代化学是在定量分析的基础上迅速发展起来的。 R. Boy

4、le(英国，1627-1691)，怀疑派的化学家，提出组成物质的元素概念，定性分析的开创者，指示剂的发现 Boyle把化学确立为一门科学,燃烧现象的研究，燃素说 M. Lomonosov(俄罗斯，1711-1765) 物质和运动不灭定律，热的分子运动学说，密封中的燃烧实验 T. Bergman(瑞典，1735-1784) 湿法定性分析，物质溶样、分析方法 A. Lavoisier(法国，1743-1794) 用精密天平称量 质量守恒定律(mass conservation law),定组成定律，倍比定律,J. Dalton (1766-1844)：原子学说 精密天平技术 新元素的发现 定性定量

5、分析，重量法，光谱的研究 分析技术引导化学革命，奠定近代化学基础 十九世纪后期，定量分析化学(重量分析法)建立(当时化学最重要的组成部分),3.现(当)代分析化学建立和发展 溶液理论的建立和发展滴定分析方法 工业革命对分析化学的需求， 物理学、电子学的发展光、电仪器分析方法，色谱的发展，能谱分析方法 计算机技术的发展对分析化学的影响,三、分析化学的作用 1.研究物质的量的关系的科学 量的关系是科学的基础 用科学的态度和严谨的方法研究量的关系贯穿整个科学领域 学习分析化学，就是要建立量的概念，学习分析问题、解决问题的方法,2.工具科学 应用与社会生活的各个领域，与现代科学的每一分支紧密相连，科学

6、的“眼睛” 1)农业上的应用： 土壤分析土壤成分、肥力、微量元素 农药分析土壤、农作物、吸收分解状态 农产品分析营养成分、生长代谢、加工过程、农药残留、 其它分析病虫害、激素,2)工业应用： 快速分析(炉前、过程)，原材料分析，产品分析 3)国防公安： 核分析化学、高能燃料、防化 食物残留、毒物分析、器官成分、毛发、血液、体液、DNA序列 4)环保： 环境分析、大气、水、固体废弃物，工业污染与控制，（有机物、难降解物质）,5)地质地矿地质结构分析、矿物成因分析、贵金属分析、矿物品位分析 6)医学医疗药物分析、元素形态及影响、血液组织元素分析 运动会检测 考古古代文物分析，无损分析 信息技术、生

7、命科学、材料科学中的分析化学,3.分析化学是专业基础课和专业课的基础：有机合成、化工、仪器分析、分离科学、环境化学、材料化学等 应用定量分析的基本原理和方法 为实验室的工作做好准备(基本实验仪器的准备，试剂的配制等),1-2 定量分析的分类和 分析化学的发展方向 一、定量分析的分类 1.按照分析对象 无机分析 有机分析 2.按照操作原理和测量手段 化学分析法：以物质的定量化学反应为基础的分析方法，通常通过简单的玻璃仪器和天平等来实现分析目的,重量分析法：主要是利用沉淀反应使欲测组分形成难溶性化合物，根据称量沉淀物的质量求出被测组分的含量。 滴定分析法：用标准溶液对待测溶液进行滴定，利用指示剂指

8、示滴定终点，由反应的物质的量来求出待测组分的含量。 仪器分析法：以被测物质的物理或物理化学性质为基础，利用特定仪器进行分析工作（光学分析法，电化学分析法，色谱分析法，能谱分析法）,3.按分析中试样用量 常量分析 0.11 g 体积 10100 mL 半微量分析 0.010.1g 1 10 mL 微量分析 1 mg 0.01g 0.1 1 mL 超微量分析 0.1 1 mg 0.01 0.1 mL 按照被测组分的含量（分析结果），可分为 大量（1） 微量（0.01 1） 痕量（0.01）,二、分析化学的发展 分析化学的基础是严谨的定量关系、实验性、应用性，致力于新分析体系和分析方法的开拓。 活跃

9、领域： 计算机在分析化学中的应用：自动化和智能化的分析仪器，全自动分析过程，过程自动监测和检测，恶劣环境下的自动分析，化学计量学,与其它学科的相互渗透和交叉： 生命科学（生物分析，活体分析，原位分析），环境科学（快速检测，过程分析），材料科学（高纯物质分析，超微分析，复合材料分析，表面微区分析） 分析化学理论和应用的发展 高灵敏度分析方法，复杂体系的分离及选 择性分析，生物活性物质分析，无损分析，微区和表面分析，形态价态分析,三、定量化学分析的学习方法 1.学习方法 重点，难点(强调)，注意公式的应用条件和应用范围，及时复习消化（习题） 2.实验性 定量分析实验培养科学素质，训练实验室基础工作

10、 学习定量分析是培养观察能力、分析能力和解决问题能力的过程,参考书目： 分析化学(武汉大学等，第四版) 定量化学分析(复旦大学) 定量分析（科尔索夫，翻译本） Analytical Chemistry G. Christian et al Fundamental of Analytical Chemistry Analytical Chemistry R. Kellner,1-3定量分析过程和结果表示,一、定量分析过程 采样调制前处理测定数据处理结果 Sampling-Handling-Preparation-Determination-Data processing-Results 1.采样

11、调制：试样的代表性，调制方法合理 2.前处理：试样处理成可测定状态（溶液） 3.测定：选择分析方法和分析条件 4.数据处理和结果：数据处理规范，由计量关系计算结果,二、定量分析结果的表示 1.被测组分的化学表现形式 1)以实际存在形式表示 2)以元素形式 3)以氧化物或化合物形式 2.被测组分含量的表示方法 1)固体样品 质量相对含量： 质量百分数最常用 x%=mx/ms100 mx-被测组分的质量(g), ms-试样的质量(g),2)液体样品 质量百分数(m/m) 体积百分数(V/V) 质量体积分数(m/V) 3)气体样品 一般用体积分数表示 x=Vx/Vs，常用，10-6，10-9表示,1

12、-4 滴定分析法概述,化学分析法：重量分析法，滴定分析法 滴定分析法：酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定 滴定分析法用于常量组分的测定，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到两种物质按化学计量关系定量反应完全为止。,一、滴定分析中的术语 1.标准溶液(standard solution, Titrant) 滴定分析中已知准确浓度，用来滴定未知液的溶液 2.滴定(Titration) 把标准溶液通过滴定管逐滴加入到被测溶液中的过程 3.化学计量点(stoichiometric point, sp) 滴定反应按照方程式反应完全时，亦即反应体系中滴定剂与被测组分恰好作用

13、完全(符合反应方程式所表示的化学计量关系),4.终点(end point, ep) 滴定过程中，停止滴定(指示剂变色)的点称为滴定终点。 5.终点误差(Titration error, TE) 化学计量点是理论上反应恰好完成的点，而终点是实际停止滴定的实验值，它们不一定完全吻合。化学计量点和终点不符造成的分析误差称为终点误差或滴定误差。,二、滴定分析对滴定反应的要求 1.反应要按化学计量关系进行 2.反应要定量进行 3.反应速度要足够快 4.有确定化学计量点的适当方法,三、滴定分析的滴定方式 滴定分析通过下列四种方式实现 1.直接滴定法 满足滴定分析对滴定反应的全部要求 2.返滴定法(back titration) 反应速度慢，或被测物质为固体 有两种标准溶液 3.置换滴定法(replacement titration) 有副反应发生，没有确定的计量关系,4.间接滴定法(indirect titra