材料分析测试技术 chapter 8 扫描电子显微镜与电子探针显微分析.ppt

1、第八章扫描电子显微镜和电子探针显微分析扫描电子显微镜是继透射电子显微镜之后发展起来的一种电子显微镜。扫描电子显微镜的成像原理不同于光学显微镜或透射电子显微镜。它利用电子束作为照明光源，用非常细的聚焦电子束以光栅扫描方式照射样品，产生与样品性质有关的各种信息，然后对其进行收集和处理以获得显微结果。在过去的20年中，扫描电子显微镜发展迅速，并通过集成x光光谱仪、电子探针和许多其他技术而发展成为分析扫描电子显微镜。随着仪器结构的不断改进、分析精度的不断提高和应用功能的不断扩展，它已经成为许多研究领域不可或缺的工具，并被广泛应用于冶金、矿物、生物医学、材料科学、物理化学等领域。扫描电镜，扫描电镜，扫描

2、电镜，特征，仪器具有高分辨率。二次电子图像的分辨率可达1.0纳米(场发射)和3.0纳米(钨丝)；仪器的放大倍数范围很广(从几倍到几十万倍)，可以连续调节；图像景深深，立体感强。起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷断裂等)。)可以直接观察到；样品制备简单。只要块状或粉末状、导电或不导电的样品没有经过处理或轻微处理，就可以直接放入扫描电镜中观察。一般来说，样品制备比透射电子显微镜简单，图像更接近样品的真实状态。特性，可以做综合分析。扫描电镜配有波长色散x光光谱仪(WDX)或能量色散x光光谱仪(EDX)，可观察扫描形貌图像并对样品微区进行元素分析。半导体样品架的附件可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结

3、和器件的失效位置。可以直接观察样品在不同环境(加热、冷却、拉伸等)中微观结构的动态变化过程(动态观察)。)安装不同类型的样品台和检测器。当电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号。反向散射电子，指的是部分入射电子被固体样品中的原子核反弹回来。包括弹性反向散射电子和非弹性反向散射电子。弹性背散射电子是指散射角大于90的入射电子，被样品中的原子核反弹回来，其能量基本没有变化。弹性背散射电子的能量是几千到几万电子伏特。非弹性背散射电子是由入射电子和核外电子碰撞后的非弹性散射引起的，这种散射不仅改变能量，而且改变方向。如果一些电子在多次散射后能从样品表面反弹回来，它将形成非弹性的反向散射电子。1.反向

4、散射电子。非弹性背散射电子的能量分布非常广泛，从几十电子伏特到几千电子伏特。就数量而言，弹性背散射电子远远多于非弹性背散射电子。反向散射电子的产生范围是1000-1米深。由于背散射电子的产生量随着原子序数的增加而增加，利用背散射电子作为成像信号不仅可以分析其形态特征，还可以显示原子序数对比，定性分析其成分。二次电子是指被入射电子轰击的核外电子。因为原子核和外层价电子之间的结合能很小，外层的电子更容易从原子中分离出来。当原子的超核电子从入射电子获得的能量大于相应的结合能时，它们就可以离开原子，成为自由电子。如果这种散射过程发生在样品表面附近，那些能量大于材料功函数的自由电子可以从样品表面逃逸并在

5、真空中变成自由电子，即，二次电子(secondary electronics)，二次电子来自表面的50-500个区域，能量为0-50 eV。它对样品的表面状态非常敏感，能够有效地显示样品表面的微观形貌。由于它起源于样品的表面层，入射电子没有被散射多次，所以产生二次电子的区域与入射电子的照射区域没有太大不同。因此，二次电子的分辨率相对较高，一般达到50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常是二次电子分辨率。二次电的产率不随原序数发生明显变化，但主要取决于表面形貌。第三章。吸收电子：入射电子进入样品后，经过反复的非弹性散射(假设样品有足够的厚度，没有透射电子产生)，失去能量，最终被样品吸收。如果在样

6、品和地之间连接一个高灵敏度的电流表，可以测量样品到地的信号，该信号是由吸收的电子提供的。当入射电子束与样品相互作用时，如果从表面逃逸的反向散射电子或二次电子的数量增加，吸收的电子将相应减少。如果吸收的电子信号被用作调制图像的信号，其对比度与二次电子图像和反向散射电子图像之间的对比度互补。第三章。吸收电子：当入射电子束注入到含有多种元素的样品中时，由于二次电子的产生不受原子序数的影响，所以在有较多反向散射电子的部分，吸收的电子数较少。因此，吸收电流图像可以反映原子序数对比度，也可以用于定性微区成分分析。透射电子，如果样品的厚度小于入射电子的有效穿透深度，相当数量的入射电子可以穿过薄样品并成为透射

7、电子。通常，金属薄膜样品的厚度约为2000-5000，并且在穿透样品的过程中，入射电子将与核或核外电子进行有限次数的弹性或非弹性散射。因此，在样品下检测到的透射电子信号中，不仅有与入射电子能量相同的弹性散射电子，还有能量损失不同的非弹性散射电子。一些能量损失为e的非弹性散射电子与分析区域的组成有关，因此特征能量损失电子可以与电子能量分析仪结合使用来分析微区域的组成。5.特征x光，是原子内部电子被激发后，在能级跃迁过程中直接释放出具有特征能量和波长的电磁波辐射。入射电子与核外电子相互作用，导致非弹性散射，外层电子脱离原子，成为二次电子，使它们处于高能激发态，这是一种不稳定状态。外层的电子会迅速填

8、补内层电子的空缺，这将降低原子的能量，并趋向于更稳定的状态。具体来说，如果k层中的电子在高能入射电子的作用下逃逸，它们将处于能量为EK的k激发态。当一个L2层电子填充K层的空位时，原来的体系从K激发态变为L2激发态，能量从EK减少到EL2，然后E(EK-EL2)的能量被释放。5.特征x光，如果这种能量以x光的形式释放，它就是这种元素的钾辐射，此时x光的波长是：(8-1)在公式中，氢是普朗克常数，碳是光速。对于每个元素，EK和EL2都有确定的特征值，所以发射的x光的波长也有特征值，这被称为特征x光。X射线的波长和原子序数遵循摩泽尔定律：(8-2)，其中Z是原子序数，K是常数。可以看出，原子序数和

9、特征能量之间存在着对应关系，可以用于成分分析。如果x光检测器在样品的微区域中检测到特定的特征波长，则可以确定微区域中的相应元素。俄歇电子如果能量在能级转换过程中释放因为每个原子都有自己特定的壳层能量，所以它的俄歇电子能量也有自己的特征值，一般在50-1500电子伏的范围内。俄歇电子从样品表面的几个原始层发射，这表明俄歇电子信号适用于表面化学成分分析。显然，一个原子中必须至少有三个电子才能产生俄歇效应，而铍是产生俄歇效应的最轻元素。除上述六种信号外，固体样品中还会产生阴极荧光、电子束感应效应和电动势等其他物理信号，这些信号经过调制后也可用于特殊分析。8.2扫描电子显微镜的结构和工作原理，由电子光

10、学系统、信号采集和显示系统、真空系统和电源系统组成。物理照片及结构框图见图8-2。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室组成。它的功能是获得扫描电子束，可以作为激发源，使样品产生各种物理信号。为了获得更高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应该具有更高的亮度和尽可能小的束斑直径。1电子光学系统，(1)电子枪，其功能是利用阴极和阳极灯丝之间的高电压产生高能电子束。扫描电子显微镜的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。(2)一个电磁透镜，其功能是逐渐聚焦和缩小电子枪的束斑，使原来直径约50米的束斑缩小为几纳米的小束斑。扫描电子显微镜通常由三个聚光镜组成，前两

11、个聚光镜是用来减小电子束光斑尺寸的强透镜。第三个聚光镜是一个长焦距的弱透镜，一个精细的产品放在透镜下面。为了避免磁场对二次电子轨迹的干扰，透镜采用了上下极靴不同、孔径不对称的特殊结构，可以大大减小下极靴圆孔的直径，从而降低样品表面的磁场强度。(2)电磁透镜，(3)扫描段线圈，其功能是在荧光屏上提供入射到样品表面的电子束和阴极射线管中的电子束的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的重要组成部分。它通常被放置在最后两个透镜之间，并且一些被放置在最后一个透镜的空间中，使得电子束在进入最后一个透镜的强磁场区域之前偏转。为了保证同一方向的电子束可以通过最后一个透镜的中心发射到样品表面；扫描电子显微镜采

12、用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，它的方向转向，然后下偏转线圈第二次转向。当电子束偏转时，它也逐行扫描。在上、下偏转线圈的作用下，电子束扫描一个矩形，并相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束被上偏转线圈偏转，它被最后的透镜直接折射到入射点，而不被下偏转线圈改变方向，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。(4)样品室。扫描电子显微镜的样品室空间大，一般可容纳2010毫米块状样品。为了满足断裂等大型零件的需要，近年来开发了一种尺寸大于125毫米的大型样品台。在观察过程中，样品台可以根据需要在X、Y和Z方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。除了放置样品，样品室还配有种子制备信号检测器

13、。信号的收集效率与相应探测器的放置位置密切相关。如果检测器放置不当，信号可能无法接收或接收的信号可能很弱，从而影响分析精度。新型扫描电子显微镜的样品室还配有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和拉伸，从而研究样品的动态结构(4)样品室，(2)信号采集和显示系统，包括各种信号检测器、前置放大器和显示设备。其功能是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后通过视频将其放大作为成像系统的调制信号。最后，在荧光屏上获得反映样品表面特征的扫描图像。当探测二次电子、反向散射电子和透射电子时，闪烁计数器可用于探测。闪烁计数器的安装位置因检测信号不同而不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。当信

14、号电子进入闪烁体时，产生光子，光子将沿着未被吸收的光导管传输到光电倍增管进行放大，然后转换成电流信号输出。电流信号经视频放大器放大后将成为调制信号。由于显像管中的电子束和显像管中的电子束同步扫描，荧光屏上的亮度根据样品上激发的信号强度进行调制，探测器接收到的信号强度随样品的表面状态而变化，因此信号探测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中被转换成与样品表面特征一致的放大扫描图像。3、真空系统和电源系统。真空系统的作用是提供高真空度，保证电子光学系统的正常运行，防止样品污染。一般要求真空度保持在10-4-10-5毫米汞柱。电源系统由稳压、稳流和相应的安全保护电路组成，其功

15、能是提供扫描电子显微镜各部分所需的电源。(2)工作原理：最上面的电子枪发射的电子束在加速电压的作用下被栅极聚焦，然后通过由两个或三个电磁透镜组成的电子光学系统，使电子束会聚成一束细电子束，聚焦在样品表面。扫描线圈安装在最后一个透镜上，电子束在该透镜下扫描样品表面。由于高能电子束和样品物质之间的相互作用，产生了各种信息：二次电子、反向散射电子、吸收电子、x光、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号由相应的接收器接收、放大并送到显像管的栅极，以调节显像管的亮度。因为流过扫描线圈的电流与显像管的亮度一一对应，也就是说，当电子束击中样品上的一个点时，显像管的屏幕上出现一个亮点。扫描电子显微镜采用逐点

16、成像的方法，将样品表面的不同特征按顺序和比例转换成视频信号，并完成一帧图像，这样我们就可以在屏幕上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电子显微镜的主要性能：1倍放大，2倍分辨率，3倍景深/焦深，1倍放大。当用光栅扫描入射电子束时，如果电子束在样品表面的扫描幅度为，扫描电子显微镜的放大倍数如下：(8-3)由于扫描电子显微镜的屏幕尺寸是固定的，放大倍数的变化是通过改变电子束在样品表面的扫描幅度来实现的。分辨率是扫描电子显微镜的主要性能指标。对于微区成分分析，是指可以分析的最小区域；对于成像，它指两点之间的最小距离。它们主要取决于入射电子束的直径。电子束的直径越小，分辨率越高。但是分辨率并不直接等于电子束的直径，因为由于入射电子束和样品之间的相互作用，样品中入射电子束的有效激发范围大大超过了入射电子束的直径。2分辨率，在高能入射电子的作用下，样品表面被激发产生各种物理信号，而用来调制荧光屏亮度的信号是不同的，所以分辨率是不同的电子进