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文档简介
1、透射电子显微镜(TEM)使用电子束对样品成像,其样品制备要求观察到的样品对入射电子束“透明”。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。一般来说,加速电压越高,样品的原子序数越低,电子束可以穿透的样品厚度越大。如果透射电子显微镜的加速电压为100千伏,样品为金属,其平均原子序数接近铬,合适的样品厚度约为200纳米。显然,准备这么薄的金属样品不是一件容易的事。(1)复制样品通过蚀刻金相样品表面产生的微结构浮雕被复制到非常薄的薄膜上,然后将复制的薄膜(称为“复制”)放入透射电子显微镜中进行观察和分析。塑料初级复制品、碳初级复制品、塑料-碳次级复制品、萃取复制品、K-3合金相(
2、塑料-碳次级复制品)、2。粉末样品粉末或颗粒样品,可先在铜网上粘附一层连续的薄支撑膜(厚度约20纳米),然后待观察的粉末或颗粒均匀分散在支撑膜上。1.火棉胶支撑膜制作简单,适用于低分辨率(1020纳米)的样品。2.塑料碳支撑膜蒸发并在火棉胶支撑膜上沉积薄的碳膜,这可以显著提高火棉胶膜的稳定性。3.碳支撑膜塑料碳支撑膜制成后,塑料溶解在溶剂中,使碳膜附着在铜网上。能够满足高分辨率的要求。4.粉末样品的制备将待观察的粉末分散在溶液中制成悬浮液,用滴管将一滴悬浮液放在支撑膜的铜网上,静置并干燥进行观察。碳纳米管。薄膜样品的基本要求:对电子束“透明”;组织结构不能改变;透明区域应该很大;具有适当的强度
3、和刚度。三个步骤:切割,用电火花切割、金刚石锯等方法从块状样品中切割出约0.5毫米厚的薄块状物;预减薄:通过机械研磨和化学抛光将薄块预减薄为0.060.1毫米的薄片;最后减薄,通过电解抛光、离子减薄等方法制备厚度小于100纳米的薄膜。(在离子减薄之前,最好用挖坑机研磨,使中心最薄的部分约3米厚)。双喷射电解抛光是目前最流行的方法。通过冲压和剪切获得3毫米的晶片,将其装载到聚四氟乙烯样品夹具中。电解液通过两侧对称的喷嘴喷射到晶片中心进行抛光,转子由磁力驱动以搅拌电解液。当样品打孔时,样品一侧的光源发出的光被另一侧的光信号触发,接收报警,然后迅速关闭电源,停止抛光。抛光后,样品必须在乙醇中清洗几次。它只能用于制备导电材料。2024合金的微观结构,从100Al (a)观察到的HRTEM图像和相应的快速傅立叶变换光谱(b)指数以相同的取向沉淀在导电位错上,并形成阶梯病变。离子稀释可用于导电和非导电样品。步骤:切割;研磨;冲压并切割3毫米的晶片(使用超声波切割机切割脆性材料);步骤:在中心最薄处将点胶机预减薄至3米左右的厚度;最后的稀释在离子稀释仪器上进行。碳化硅、聚焦离子束制备透射电镜样品,光纤系统主要由:液态镓离子源、离子
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