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文档简介
1、第二章 样品的采取、制备处理与保存,样品 采集,制备 保存,预 处理,成分 分析,数据 处理,报告 撰写,食品分析的一般程序,第一节 样品的采集,一、样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)。,(一)采样的目的意义 1、感观上有无变化 2、一般成分有无变化 3、添加剂等是否符合国家标准规定 4、食品成分中有无掺假 5、有无污染物及腐败变质,一、采 样,采样从大量的分析对象中抽取有代表 性的一部分样品作为分析材料的 工作。 (二)采样原则 1、样品要均匀、有代表性 2、要保持样品原有的理化性质,(三)采样步骤 1、从大批物料中的各个部分采集的少量物料称为检样
2、。 2、许多检样组合在一起形成原始样品。 3、原始样品经处理,再抽取其中一部分作为分析用,称分析样品。,检 样,原始样品,分析样品,同一种类的食品成品或原料由于品种,产地、成熟期、加工或保藏条件不同,其成分及其含量会有相当大的差异。 同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。 从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品,必须掌握科学的采样技术,在防止成分速散和被污染的情况下,均衡地、不加选择地采集有代表性的样品,否则,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无价值,以致导出错误的结论。,(四)采样方式 1、随机抽样
3、适用于检验产品的合格率 2、系统抽样 适用于检验食品的保质期 3、指定代表性样品 适用于检测有特殊情况的样品,随机抽样,即按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样,是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品,如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。,随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样,才能保证样品的代表性。 具体的取样方法,因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类
4、物品,由原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法”和自动机械式。,四分法取样图解,(五)采样的一般方法 1、均匀的固体样品 有完整包装的样品 无包装的散装样品 2、较稠的半固体样品 3、液体样品 包装体积不太大的 大桶及散装样品,4、组成不均匀的固体样品 5、小包装食品 罐头 袋、听装奶粉,怎么取?怎取,取哪儿啊?,挑大个儿的?,这个?,均匀固体物料(如粮食、粉状食品),较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等),液体物料(如植物油、鲜乳等),组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等),小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等),有完整包
5、装(袋、桶、箱等)的;可先按 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中,回转180。取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品:用“四分法”,这类物料不易充分混匀,可先按 确定采样件(桶、罐)数。启开包装,用采样器从各桶(罐)中分层(一般分上、中、 下三层)分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品,包装体积不太大的:可先按上式确定采样件数。开启包装,充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少,可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合
6、到一起,充分混合均匀后,分取缩减到所需数量。 大桶装的或散(池)装的:这类物料不便混匀,可用虹吸法分层(大池的还应分四角及中心五点)取样,每层500毫升左右,充分混合后,分取缩减到所需数量。,这类食品其本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异相大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样。 肉类,根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样,混合后代表该只动物;有时从一只或很多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的情况。 水产品:小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减到所需数量,对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量。,这类食品一般按班次或
7、批号连同包装一起采样。如果小包装还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量(如 )大包装,打开包装,从每箱中抽取小包装(瓶、袋等),再缩减到所需数量。,果蔬;体积较小的(如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等),可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体,对每个个体按生长铀纵例分4份或8份,取对角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量。体积形松的叶荣类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量,混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量。,无包装的散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器
8、各取少量样品,得检样,再按上法处理得平均样品。,(1)罐头 按生产班次取样,取样量为13000,尾数超过1000罐者,增取1罐,但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。 某些罐头生产量较大,则以班产量总罐数20000罐为基数,取样量按13000。超过20 000罐的罐数,取样量按110 000尾数超过1000罐者,增取1罐。 个别生产量过小,同品种、同规格可合并班次取样,但并班总因数不超过5000罐,每生产班次取样量不少于1罐,并班后取样基数不少于3罐。 按杀菌锅取样,每锅检取l罐。,(2)袋、听装奶粉 按批号采样,自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一,但不得少于2件,尾数超过500件者应
9、加抽一件。,一切采样工具,如采样器、容器、包装纸等都应清洁,不应将任何有害物质带入样品中。,感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,并注明其性质。,设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测前不得污染,不发生变化。,盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点采样日期、样品批号、采样方法;采样数量、分析项目及采样人。,样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析。,注意事项,(五)采样的注意事项,( 六)采样数量 一式三份:检验、复检、备查 每份不少于 0.5 Kg 贴标签: 样品名称, 采样地点, 采样日期, 样品批号, 采样方式, 采样数量, 分析项目, 采样人,二、样品制备 样品制
10、备的目的意义 保证样品均匀,使在分析时取任何部 分都能代表样品的成分。,二、样品制备,为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,这项工作即为样品制备。 样品制备的目的是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。,样品制备的原则,液体样品,互不相容的液体,固体样品,罐头类样品,一般将样品格匀,充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒。还有带变速器的电动搅拌器可以任意调节搅拌速度。,应首先使不相溶的成分分离,再分别进行采样。,应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)可用粉碎法,水分含量较高,质地软的样品(
11、如果、蔬)可用匀浆法韧性较强的样品(如肉类)可用研磨法。常用粉碎机、组织捣碎机、研钵等。,水果罐头在捣碎前须清除果核;肉食罐头应预先清除骨头,鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。,1、在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。2、作微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。,放入密封洁净的容器内,易变质的样品存放冰箱,易光解的避光保存,离开总体后的变化降到最小,三、样品保存,消除干扰组分,提高测定的准确度,释放待测成分,第二节 样品预处理,样品预处理目的:,浓缩被测组份,样品预处理总的原则
12、,消除干扰因素,完整保留被测组份,样品预处理方法,浓缩,有机物破坏法,化学分离法,色层分离法,蒸馏法,溶剂提取法,一、溶剂提取法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度 不同将其溶解分离的方法. 1、浸泡法:将样品浸泡在溶剂中,使被 测组分被浸取而达到分离的 目的。,2、萃取法:利用被测组分在互不相溶的两 溶剂中分配系数不同而达到分 离。 固相萃取法: 将被测组分截留,与其他不易 截留组分分离.与液-液萃取相 比,省时简便,有机溶剂少,可 分离净化,富集效果好.,第二章 食品样品的采集与处理,图2-3 常压蒸馏装置,图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶;2-导管;3-冷凝器;4-欲萃取相,3、盐析法
13、:溶液中加入某种盐类,降低了 某溶质在溶液中的溶解度,使 之从溶液中分离出来的方法。,4、超临界萃取法(SFE) Supercritical Fluid Extraction 超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快,什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点 a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用,超临界流体萃取仪 超临界萃
14、取在食品中的应用,二、有机物破坏法 主要用于矿物元素的测定 在不损失矿物质的前提下,将有机物在高温或强氧化条件下破坏,使矿物元素从中游离出来的方法。,1、干灰化法:利用高温灼烧破坏有机物 特点:简便易行,破坏彻底,使用 试剂少。时间长,易使低沸 点元素损失。 2、湿灰化法:利用强氧化剂加热消煮破坏 有机物。 特点:简便快速,破坏彻底,减少 金属挥发。酸气刺激性大, 腐蚀性大。,第二章 食品样品的采集与处理,(1)硫酸-硝酸法 如图2-1所示。 (2)高氯酸-硝酸-硫酸法 (3)高氯酸(过氧化氢)-硫酸法 (4)硝酸-高氯酸法,图2-1 凯氏烧瓶示意 1-凯氏烧瓶;2-定氮球;3-直形冷凝管及导
15、管;4-收集瓶;5-电炉,三、蒸馏法和挥发法 利用食品中各组分挥发性的差异(沸点 不同)而进行分离的方法。 常用的蒸馏法: 1、常压蒸馏 2、减压蒸馏 3、水蒸气蒸馏 4、分子蒸馏,第二章 食品样品的采集与处理,第二章 食品样品的采集与处理,(4)蒸馏操作注意事项 蒸馏瓶中液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸,蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。 温度计插入高度应以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜,需查温度应在瓶外。 有机溶剂液体应使用水浴,注意安全。 冷凝水应由低向高逆流。,图2-5 水蒸气蒸馏装置,四、层析分离法 是一种在特定载体 上进行物质分离的一些 方
16、法的总称。 1、原理:由一种流动相,带着被分离的 物质流经固定相,根据吸附原 理不同,使试液中各组分分离。,很有用的!,2、优点 最大优点是分离效率高,能把各种 性质极为相似的物质彼此分离。,4、常用方法 柱层析 纸层析 薄层层析,五、化学分离法,(一)磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化。 1硫酸磺化法 本法是用浓硫酸处理样品提取液,有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。其原理是浓硫酸能使脂肪化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。,2.皂化法 本法是用热碱溶液处理样
17、品提取液,以除去脂肪等干扰杂质。其原理是利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。此法仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。,(二)沉淀分离法,沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀下来,经过过滤或离心将沉淀与母液分开,从而达到分离目的。例如;测定冷饮中糖精钠含量时,可在试剂中加入碱性硫酸铜,将蛋白质等干扰杂质沉淀下来,而糖精钠仍留在试液中,经过滤除去沉淀后,取滤液进行分析。,2、沉淀分离法:利用沉淀反应分离的方法。 原理:在试样中加入沉淀剂,将被测组分 或干扰组分沉下去,过滤或离心分 离。 分离形式: a、盐析 b
18、、有机溶剂沉淀 c、等电点沉淀,(三)掩蔽法,此法是利用掩蔽剂与样液个干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态,即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。,常用掩蔽剂,无机掩蔽剂 1.氰化物:Cu 2+,Co 2+,Ni 2+,Hg 2+能用氰化物掩蔽;Zn 2+,Cd 2+氰化物掩蔽后,可被甲醛解蔽 2.氟化物(NH4F或NaF),有机掩蔽剂 1.OO配位体 (1)乙酰丙酮:可掩蔽AL 3+,Fe 3+,Be 2+,Pd 2+,UO 2+,部分掩蔽Cu 2+,Hg 2+,Cr 3+,Ti(IV
19、),然后可用EDTA滴定Pb 2+,Zn 2+,Mn 2+,Co 2+,Ni 2+,Cd 2+,Bi 3+,Sn 2+等 (2)柠檬酸:用于近中性溶液掩蔽Bi 3+,Cr 3+,Fe 3+,Sn(IV),Th (IV),Ti (IV), UO 2+等,然后用EDTA滴定Cu 2+,Hg 2+,Cr 2+,Pb 2+,Zn 2+ (3)酒石酸:用于氨性溶液中,可掩蔽AL 3+,Fe 3+,后用EDTA滴定Mn 2+ (4)草酸:用于氨性溶液中掩蔽AL 3+,Fe 3+,Mn 2+,Th(IV),VO 2+ (5)磺基水杨酸:用于酸性溶液中掩蔽AL 3+, Th(IV), Zr(IV)等,2.NN配位体: (1)1,10-邻二氮菲:用于在pH=5-6时掩蔽Cu 2+,Ni 2+,Zn 2+,Cd 2+,Hg 2+,Co 2+,Mn 2+, (2)乙二胺及其同系物:其结构式NH2-CH2-CH2-NHn- CH2-
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