c3 土壤有机质的测定(1).ppt

1、第三章 土壤有机质的测定,本章要点,1、了解土壤有机质的概念、含量范围及测定意义。 2、熟悉土壤有机质测定的各种方法的优缺点。 3、掌握重铬酸钾氧还滴定法测定土壤有机质的原理。 4、掌握外热源法和稀释热法测定土壤有机质的反应条件及注意事项。,第一节 概述,一、土壤有机质在土壤肥力上的意义 是土壤中各种营养元素的重要来源，特别是氮、磷。 经过大量分析表明，土壤有机质与氮含量呈高度线性相关,有机质中含氮一般约为5-6，即： 土壤全氮(g.kg-1)土壤有机质(g.kg-1)0.05(或0.06) 对土壤稳定性结构的形成、对调节土壤水分、温度、空气、三相比等有重要作用。 土壤有机质含量高低是土壤肥力

2、高低的一个重要指标。,第一节 概述,二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质。 严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的一部分。,2. 我国土壤有机质含量 我国土壤耕层的有机质含量一般在50g.kg-1以下，其中 东北较高，南方水田次之，华北、西北含量较低。 东北黑土 40 50 g.kg-1 西北 6 20 g.kg-1 南方红、黄壤 20 30 g.kg-1 华北 5 15 g.kg-1,第一节 概述,不同肥力等级的土壤有机质含量约为： 高肥力土壤：15.0 g.kg

3、-1， 中肥力土壤：10-14 g.kg-1； 低肥力土壤：5.0-10 g.kg-1 薄砂地： 5.0 g.kg-1,注意,土壤有机质一般处于分解与积累的平衡中，因此相对来说是比较稳定的，不必年年测定。 长期以来，在土壤分析中一直采用通过测定有机C的方法来换算土壤OM含量。为什么？ 一般认为OM含有机C量为58%。 土壤OM % = 土壤有机C % 1.724,有机质与有机碳,三、土壤有机质不同测定方法的比较和选用,（一）经典方法 注意：去除土壤中无机碳的影响。,优点： 1. 土壤有机碳分解完全 2. 不受土壤中还原物质的影响 3. 结果准确，可做标准方法校核用 缺点： 1. 需要特殊仪器设

4、备，费时，目前一般实验室不用此法。 2. 结果受碳酸盐干扰,（一）经典方法,（二）碳自动分析仪,原理：根据干烧法原理制造而成。 高温灼烧，气相色谱测定CO2 仪器价格高，未能普遍使用。 TOC测定仪,（三）直接灼烧法,原理：高温（350-400 ）灼烧计算土壤重量损失。 特点：操作简单，但结果中可能包括部分化合水。 适合于砂性土壤。,（四）当前常用方法容量法,原理：酸性条件下，过量重铬酸钾氧化土壤有机碳，标准硫酸亚铁回滴剩余重铬酸钾，从消耗氧化剂量计算土壤有机碳量。 优点： 1. 操作简单、快速，适于大量样品分析 2. 土壤无机碳酸盐无干扰 缺点： 土壤中还原性或氧化性物质干扰测定结果。如：氯

5、化物、亚铁、二氧化锰等 方法类型： 外加热法 稀释热法,（五）比色法,根据K2Cr2O7滴定法原理，K2Cr2O7中Cr6+为橙色， 还原态Cr3+为绿色，利用过量的K2Cr2O7被还原后 产生的绿色Cr3+或剩余的K2Cr2O7 橙色的变化情况 来计算有机C的含量。,第二节 土壤有机质的测定方法,一、重铬酸钾容量法外加热法 1. 原理： 在外加热条件下，用已知浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准的硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，可以计算土壤有机质含量。,2Cr2O72-（过量）+ 3C + 16H+ = 3Cr3+ + 3CO2+ 8H2O + K2Cr2O7（余） Cr2O72-（余）

6、+ Fe2+ Cr3+ + 3Fe3+,一、重铬酸钾容量法外加热法,1. 原理： 滴定过程常用氧化还原指示剂： 邻啡罗啉： 邻啡罗啉Fe3+：淡蓝色 邻啡罗啉Fe2+：红色 滴定过程颜色变化：橙灰绿淡绿砖红 缺点：易被悬浮土粒吸附，使终点颜色变化不明显。 2羟基代二苯胺： 2羟基代二苯胺Fe3+：紫红色 2羟基代二苯胺Fe2+：无色 滴定过程颜色变化：棕红紫绿,一、重铬酸钾容量法外加热法,2. 加热设备 油浴、石蜡、磷酸浴 电热板 远红外消煮炉,温度计,硬质试管,大烧杯 或铝锅,石蜡或磷酸,一、重铬酸钾容量法外加热法,3. 实验步骤 称样硬质试管0.8000mol.L-1 (1/6K2CrO7

7、) 5mL 浓硫酸5mL石蜡或磷酸浴170-180 5min溶液转入250mL三角瓶加指示剂滴定 4. 结果计算 实际计算的是有机碳的量，若要计算有机质量应乘以1.724，（一般土壤有机质平均含碳量为58） 外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质仅能氧化土壤有机质的90，故计算结果应乘以1.1。,一、重铬酸钾容量法外加热法,5. 注意事项 所用土样为100目 称样量根据土壤有机质含量多少而定，一般滴定消耗Fe2+量不得小于空白的1/3，（溶液颜色为黄色或黄中稍带绿色，不应为绿色）否则表明样品有机质过多，应重做。 消煮计时应以液面刚刚沸腾时开始，准确计时5min，同一批样品每次消煮时间应一致。 每次

8、消煮时温度应一致。 如果土壤Cl-含量较多，可加Ag2SO4防止其干扰。,一、重铬酸钾容量法外加热法,6.优缺点 优点 1. 操作简单、快速，适于大量样品分析 2. 土壤无机碳酸盐无干扰 3. 不受外界温度变化影响 缺点： 加热温度高，不易控制恒温，所以易产生误差。,国家标准方法介绍,电砂浴 150 ml三角瓶（上加简易空气冷凝管） 200-230C。 注意：结果计算时无氧化校正系数1.1。,二、重铬酸钾容量法稀释热法,原理：与外加热法完全相同，只是反应过程中不使用油浴或磷酸浴加热，而是利用重铬酸钾与硫酸迅速混合时所产生的热量来氧化有机质。 由于反应温度较低，有机质氧化程度较低，只有77，结果计算时校正系数为1.33。,二、重铬酸钾容量法稀释热法,缺点： 有机质氧化程度较低， 易受外界气温影响，冬夏结果不一致，结果不稳定，重现性较差； 使用浓硫酸量大，为外加热法的4倍，不经济； 目前测定土壤有机质一般不用该方法，而是用外加热法。 优点: 测定结果精密度较高，操作简便，省去了加热设备。,方法的延伸,有机肥料中有机质的测定 植物样品中碳含量的测定 重铬酸钾容量法