蔗糖的转化071008.ppt

1、蔗糖的转化,一. 实验目的 1.测定蔗糖转化反应的旋光度； 2.用图解法求转化反应的级数、速度常数和半衰期； 2.掌握测量原理和旋光仪的使用方法。,二. 实验原理,蔗糖转化的反应方程式为 C12H22O11+ H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖(右旋) 葡萄糖(右旋) 果糖(左旋) 其反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关。当H+一定，蔗糖溶液较稀时，转化反应可视为一级反应，其动力学方程式为 (1),H+,二. 实验原理,设c0为蔗糖开始的浓度，c为反应经t时后的蔗糖浓度。将(1)积分得 lnc-kt+ lnc0 (2) 当c0.5c0时，此时称为反应的半衰期 t

2、1/2=ln2/k (3),二. 实验原理,显然，只要以lnc对t作图能得一直线，就证明蔗糖稀溶液的转化为一级反应，并可以从直线的斜率求得速度常数k，计算t1/2 。 蔗糖，葡萄糖，果糖都是旋光性物质，其旋光能力不同(比旋光度 )，果糖左旋远大于葡萄糖右旋，所以反应过程体系的右旋角逐渐减小，最后变为左旋。又由于蔗糖转化反应可进行到底，即c=0。,二.实验原理,设开始的旋光度为o，经过t时后为t，反应终止时为。当测量在同一台仪器，同一光源，同一旋光管上进行时，则浓度的改变正比于旋光度的改变，则比例系数相同。因此有 (co- c) (o-)，而c=0， 所以 co/ct=(o-)/( t-) (4

3、),二.实验原理,将(4)式代入(2)式，得 ln(o-)/( t-)=kt，即 ln(t-)= - kt+ ln(o-) 以ln(t-)对t作图，斜率= - k。,三. 仪器与药品,仪器： 圆盘旋光仪一台；温度计（0100）一支；锥形瓶（100mL）2个；洗瓶1个；移液管(25mL)2支；洗耳球1个；停表一块；试剂瓶(500mL)2个。 药品： 20%蔗糖水溶液；4mol/L盐酸溶液。,四. 实验步骤,1.开动旋光仪预热10-15min后开始测定。 2.用自来水洗旋光管（3次），再用少量蒸馏水洗（3次），然后装满蒸馏水，放入旋光仪暗室中调零点，平行读取3次取其平均值。,四. 实验步骤,3.

4、用移液管取25.00 mL蔗糖水溶液于100 mL锥形瓶中，再用另一支移液管吸取25.00 mL 4 mol/L盐酸注入已装入蔗糖水溶液的锥形瓶中，把溶液混合均匀，同时启动秒表记时。,四.实验步骤,4. 用混合溶液少量润洗旋光管（测零点用过的）2次，然后装满溶液，放入旋光仪暗室测定旋光度。（旋光管方向与前相同）从溶液混合开始记时后每隔5min记录一个数据，测量1h。完后将反应液倒入回收瓶，洗涤旋光管。,四.实验步骤,5.将剩余溶液放在60-65水浴上加热1h（温度不超过65），然后冷却至室温，按同法装入旋光管中（装前用少量此溶液润洗3次）测。 6.实验完毕，关闭电源，将测定液倒入回收瓶中，然后

5、清洗干净旋光管。,五.数据记录和处理,1.数据记录 室温_24.50_ 大气压101.30Pa,=-3.95,五. 记录和数据处理,2.作ln(t-)对t图,五. 记录和数据处理,3.结果计算 从图中曲线的形状判断反应级数；由直线斜率求反应速率常数k。 由图可证明该反应为一级反应 斜率=-3.18610-2 则速度常数 k= 3.1910-2 min-1 t 1/2=0.693/3.19 10-2 =21.72 min,六. 思考题,1.蔗糖的转化速率和哪些条件有关？ 2.如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋？ 3.为什么配蔗糖可以用粗天平称量？ 4.一级反应的特点是什么？ 5.已知蔗糖的 65

6、.55，设光源为钠光D线，旋光管长20cm，试估算你所配的蔗糖和盐酸混合液的最初旋光角度是多少？,六. 思考题,6.混合酸溶液和蔗糖溶液的次序怎样？是否可颠倒？为什么？ 7.实验中，利用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问蔗糖转化反应过程中所测的旋光度t是否必需要进行零点校正？为什么？,附录,圆盘旋光仪是采用三分视野法来确定光学零位的。其构造见下图。,图中：S为钠光光源，N1为起偏镜，N2为石英片，N3为检偏镜，P为旋光管(内盛待测液)，A为目镜的视野，N3上附有刻度盘，当旋转N3时，刻度盘随同转动，其旋转的角度可以从刻度盘上直接读出。,附录,测量时，先用无旋光性的蒸馏水，调节检偏镜的角度使三分视野

7、消失（最暗c），将此时的角度读数作为零点，再换上待测试样，根据试样的旋光性，重新旋转检偏镜的角度，使三分视野再次消失（最暗c），这个旋转的角度即为待测试样的旋光度。,附录,读数方法见下图（9.30）。,附录,WZZ-1型自动指标旋光仪使用方法 1.接220V电压， 2.打开开关预热1520min后工作。 3.旋光管中装满液体，且不要有气泡。透光面两端的雾状水滴要用镜头纸擦干。注意旋光管放入位置方向。,附录,4.将交流开关拨至直流档，再拨上示数开关，调节零点手轮使度盘上读数为0.000。 5.红色读数为左旋，黑色为右旋。 6.重复测三次取平均值。,附注,式中的比例常数与物质之旋光能力、溶剂性质、溶液厚度、温度等有关。当波长、溶剂及温度