【打印】材料分析方法总结

1、射线：波长很短的电磁波特征射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。连续射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。荧光射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上

2、各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (fE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象吸收限1 x射线的定义 性质 连续X射线和特征X射

3、线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从

4、高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。2 x 射线方向理论 布拉格方程和艾瓦尔德图解3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光一束波长为的平行X射线以照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子

5、面，各原子面产生反射。当射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射射线的干涉。当射线以角入射到原子面并以角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为：即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射线的光程相同，它们的程差为A

6、B+BC2dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：布拉格方程 n为反射级数其中d :晶面间距 ：入射线与晶面的夹角 n:为整数，称为反射级数 ：波长DACB布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：布拉格方程的应用：利用已知波长的特征X射线，通过测量角，可以计算出晶面间距 d，分析结构。 利用已知晶面间距d的晶体，通过测量角，从而计算出未知X射线的波长6 X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋

7、转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等7 试写出晶包的结构因子式，计算体心面心晶胞的F和F绝对值的平方的值，并说明哪些晶面能产生衍射8 终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇

8、数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=09 X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成 分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度II1（I1为最强线的强度）值定性分析以290的

9、衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正方法：外标发 内标发 K值发 直接比较法分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离

10、。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时

11、，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 1投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。 2正是由于很小，电子显微镜的

12、景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。2比较光学和投射电子显微镜成像的异同不同点 1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析相同点 成像原理相似3为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要

13、求4式述薄晶样品的衍射衬度形成原理 并画出明场像 暗场像 中心暗场像形成的示意图薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。 薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。 在形成衬度过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，对无成分差异的单相材料，衍

14、射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异（晶体取向）造成的。 称由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度明场像 中心暗场像5与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X射线衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长短,试样是薄片1.倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小4.衍射强度强,暴光时间短6画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品

15、图像和衍射图像差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板注：右为电子显微镜的光路示意图8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达

16、到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。9式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。 物镜孔径半角

17、a 明场象：直射束成像。 暗场象：散射束成像。 散射角大于a的电子被光阑挡掉， 只允许散射角小于 a的电子通过 物镜光阑参与成像。在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度10 简述选区电子的衍射操作的步凑 1：按成像操作得到清晰的图像2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠 3：调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度 4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜

18、物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。 应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的

19、样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何答： 1.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作

20、微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样

21、品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。13 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同

22、，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面

23、hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间

24、的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射16 制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧

25、化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片 第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜离子减薄 矿物、陶瓷、 半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度原子度数衬度：是由于试样表面物质

26、原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 2 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它

27、主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直

28、接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显

29、示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影） 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所

30、有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。6 波谱仪和能谱仪的工作原理7 扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。8 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不

31、同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。9能针对SEM、TEM包括OM图片说明各自图像的衬度形成原理？1简述热差分析的原理原理：差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差T与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以T为纵坐标,以T（或t）为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，T与T或t的函数关系： T = f ( T ) 或f ( t ) DTA检测的是T与温度的关系 试样

32、吸热 T0 T=Ts Tr 试样放热 T02热分析用的参比物有何性能要求要求:一是在测试温度范围内无热反应；二是所选用的参比物与试样的比热及热传导率相同或相近。3阐述DSC技术原理原理：差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。在这种方法下，试样在加热过程中发生热效应，产生热量的变化，而通过输入电能及时加以补偿，而使试样和参比物的温度又恢复平衡。所以，只要记录所补偿的电功率大小，就可以知道试样热效应(吸收或放出)热量的多少。 4简述热重分析的特点和原理热重法是在程控温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析法。由热重法所记录的曲线称为热重

33、曲线或TG曲线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系： m = f (T) 或 f ( t ) 5简述热分析技术在材料研究中的应用应用：材料的热稳定性的研究，材料的热膨胀、收缩、拉伸、剪切、扭曲的研究；含能材料的热反应性的研究等；材料现代分析方法1、射线 核反应产生；X射线 内层电子跃迁；紫外线、可见光 外层电子跃迁；红外线 分子振动能级跃迁；微波 分子转动能级跃迁；射频 电子自旋、核自旋。2、晶向指数是表示晶体中点阵方向的指数，由晶向上阵点的坐标值确定。晶面指数是表示晶体中点阵平面的指数，由晶面与三个坐标轴的截

34、距值所确定。3、辐射的吸收是值辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（分子原子离子等）选择性吸收从而使辐射强度减弱的现象。辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象，辐射发射的实质在于辐射跃迁。辐射的散射是指电磁辐射与物质发生相互作用后部分偏离原入射方向而分散传播的现象。4、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。包括：瑞利散射是指入射线与光子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射，该射线与入射线同波长。拉曼散射是指入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在运动方向改变的同时有能量增加或减少的散射。5、电子散射

35、包括相干散射和非相干散射。相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，仅改变运动方向而没有能量损失的散射。非相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子（如外层电子或晶体中自由电子）发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。6、共振线是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。原子光谱中做容易产生的谱线称为灵敏线，一般主共振线即为灵敏线。7、原子荧光光谱：受具有特定波长的电磁辐射（单色光）激发，气态原子外层电子从基态或低能态跃迁到高能态并在很短的时间内（10-8s）又跃迁回基态并发射的辐射即为原子荧光。分为共振荧光和非共振荧光

36、，非共振荧光又分为斯托克斯荧光（分为直跃线荧光和阶跃线荧光）（fa）和反斯托克斯荧光（分为热助直跃线荧光和热助阶跃线荧光）。8、吸收光谱是辐射被吸收程度对或的分布。发射光谱是物质粒子发射辐射的强度对或的分布。分子光谱是分子能级跃迁产出的光谱。紫外、可见（吸收）光谱是物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的，又称为电子光谱。由于分子振动能级跃迁与转动能级跃迁所需能量远小雨分子电子能级跃迁所需能量，故在电子能级跃迁的同时伴有振动能级与转动能级的跃迁，即电子能级跃迁产生的紫外、可见光谱中包含有振动能级和转动能级跃迁产生的谱线。红外（吸收）光谱是物质在红外辐射作用下分子振动能级跃

37、迁（由振动基态向振动激发态）而产生的，由于同时伴有分子转动能级跃迁，因而又称振转光谱。也是由吸收带组成的带状光谱。9、光电子发射过程由光电子的产生、输运和逸出三步组成。10、俄歇电子：原子内层电子被激发使原子电离产生空位，较外层电子向空位无辐射跃迁，使该层另一电子脱离原子原子发射出去，该电子即为俄歇电子。11、X射线产生原理是由印记发射并在管电压的作用下向阴极高速运动的电子流为激发源，致阳极发射辐射。分为连续X射线和特征X射线两类。连续X射线是覆盖很大波长范围且连续变化的电磁辐射。特征X射线：管电压增至激发电压使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子向内层跃迁产生

38、的辐射即特征X射线。12、入射电子与固体作用产生的发射电子为：Is二次电子流，IR背散射电子流IXX射线，IE表面元素发射电子，IA样品吸收电流，IT透射电子流。13、多晶体X射线衍射分析方法：衍射仪法与（粉末）照相法，照相法分为德拜法和针孔法。单晶体X射线衍射分析方法：劳埃法和周转晶体法，劳埃法分为透射劳埃法和背射劳埃法。14、X射线衍射分析方法的应用：衍射仪法用于物相定性分析、定量分析、点阵常数的测定、123类应力测定、晶粒度测定、织构测定、单晶定向。照相法物相定性分析、点阵常数的测定、丝织构测定。劳埃法单晶定向、晶体对称性测定。四圆衍射仪法单晶结构分析、晶体学研究、化学键测定。15、X射

39、线衍射穿透深度为几微米到几十微米，电子衍射深度小于一微米。16、吸光度A：定义为入射光强度I与透射光强度IL之比的对数。17、光谱分析方法的应用：原子发射光谱分析AES元素定性分析，半定量、定量分析；灵敏度高，样品用量少，分析速度块原子吸收光谱分析AAS元素定量分析；灵敏度很高，准确度较高，不能作定性分析原子荧光光谱分析AFS元素定量分析；灵敏度高，应用不如前两者广泛X射线荧光光谱分析XFS定性半定量定量分析；无损检测，灵敏度不够高紫外、可见吸收光谱分析UV、VIS结构定性分析，有机化合物构型和构象的测定，组分定量分析；在有机化合物定性鉴定和结构分析有局限性红外吸收光谱分析IR未知物定性分析、

40、结构分析；不适于微量组分定量分析分子荧光光谱分析FS荧光物质定量分析；灵敏度高核磁共振波谱分析NMR定性定量相对分子质量化学键；相对灵敏度较差18、透射电镜TEM技术基础：透射和衍射，检测信号：透射电子和衍射电子，样品：薄膜和复型膜形貌分析，晶体结构分析，成分分析。扫描电镜SEM技术基础：电子激发二次电子，电子吸收和背散射，检测信号：二次电子、背散射电子和吸收电子，样品：固体形貌分析、成分分析、断裂过程动态研究、结构分析。色谱分析法是基于混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中分配系数、吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理性质的差异，进行混合物组分分离和分析的方法。分为气相色谱法GC和

41、液相色谱法LC。19、衍射本质是晶体中各原子相干散射波叠加的结果。布拉格方程2dsin=n，n=1,2其中，d为晶面间距，为入射X射线与相应晶面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。上式表明，当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。衍射矢量方程：S-So/N |S-So|=/dHKL20、影响X射线衍射强度的因素：内因：偏振因子、原子散射因子、结构因子、干涉指数；外因：多重性因子、吸收因子、温度因子、21、照相法分为德拜法、聚焦法和针孔法，选靶是选择X射线阳极所用材料，要求是：靶材产生的特征X射线尽

42、可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图样清晰。滤波是在X射线源与样品间放置薄片（滤波片）以吸收K射线，从而保证K射线的纯度，即为滤波。22、衍射仪法：以单色光照射（置于侧角计中心样品架上的）多晶体样品，检测仪器与样品同步转动（保持2：1的角速度），扫描接收衍射线并转换成电脉冲信号，再经信号处理并记录，得到I-2曲线。劳埃法：是以光源发出的复合光即连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方法。23、物相分析：是指确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（即物相定量分析）。定量分析法：内标法K值法任意内标法直接对比法。24、宏观应力

43、是指在物体中较大范围内存在并保持平衡的应力。25、透射电子显微镜TEM以电子为照明束（光学显微镜为可见光）；光学显微镜中将可见光聚集成像的玻璃透镜，电子显微镜中为磁透镜。构造：照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成，电磁透镜的结构极靴和环绕极靴的铜线圈。26、激磁电流减少，焦距增大，像距增大，放大倍数增大，照明区域减少。27、透射电镜成像原理：物镜将来自样品不同部位传播方向相同的电子在其背焦面上汇聚为一个斑点，沿不同方向传播的电子相应的形成不同的斑点，其中散射角为零的直射束被汇聚于物镜的焦点，形成中心斑点，这样在物镜的背焦面上便形成了衍射花样，而在物镜的像平面上，这些电子束重新组

44、合相干成像。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重重合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则可得到显微像。通过两个中间镜相互配合，可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。电镜分辨率的高低取决于物镜。28、选取电子衍射是通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。为减少选区误差的操作：使选区光栏以下的透镜系统聚焦使物镜精确聚焦获得衍射谱29、选用直射电子形成的像称为明场像，选用散射电子形成的像称为暗场像。像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。质厚衬度：非晶体样品透射电子显微图像

45、衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的。衍射衬度：在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。30、扫描电镜构造SEM：电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统、真空系统。扫描电镜主要性能（参数）：放大倍数（扫描振幅减小，放大倍数增大）、分辨率、景深（比光学的大）。31、影响扫描电镜分辨率主要因素：1扫描电子束斑直径、2入射电子束在样品中的扩展效应3操作方式及所用调制信号、4信号噪音比、5杂散磁场、6机械振动引起的束斑漂流。32、像衬原理：高能电子入射固体样品，与样品的原子核和核外电子发

46、生弹性或非弹性散射，这个过程可激发样品产生各种物理信号，样品微区特征不同，则在电子束作用下产生的各种物理信号的强度也不同，这使得射线管荧光屏上不同区域会出现不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图像。SEM常用的信号电子有：背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子。33、原子发射光谱产生的原因是用适当的激发光源激发样品，样品中的原子就会辐射出特征光。经过聚焦色散再聚焦到感光板上可得到样品的特征发射光谱，根据荧光板上相应位置确定元素种类，根据谱线的黑度确定元素含量。34、影响谱线强度的因素：激发电位，越高，谱线强度越小跃迁几率，处于激发态的时间越长，几率越小统计权重，谱线强度与激发态和基态的统计权重

47、之比成正比光源温度，越高，强度越高，太高离子数增加，原子数减少原子密度，强度与进入光源的原子密度成正比，35、光谱定性分析：采用摄谱法分析样品中所含元素的种类，常用的为铁光谱比较法。光谱半定量分析：采用摄谱法中的比较黑度法，需配置标准系列。光谱定量分析：I=ac的b次方，a和b为常数，c为元素含量，用内标法。36、原子吸收光谱原理：是基于从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光，通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收，从而由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定样品中待测元素含量的办法。原子吸收分光光度计主要组成：光源、原子化器、单色器、检测器等四部分组成。原子吸收定量分析中的干扰有：光谱干扰、分子吸

48、收、电离干扰、化学干扰物理干扰。定量分析方法：1标准曲线法、2标准加入法、3质量分数直读法。37、随着溶剂相应的增加。由n-*产生的光谱峰位置一般移向短波长，称为紫移，而-*跃迁光谱峰通常移向长波区，称为红移。38、光的吸收定律：透光率为T（%）=I/I0，吸光度A=-lgT=lg（I0/I），朗白-比耳定律即A=abc，a为吸收系数，b为吸收层厚度，c为被测物质质量分数。当吸收介质厚度b保持不变时，吸光度与质量分数之间为线性关系。往往有偏差。39、荧光波长大于入射光波长，磷光波长大于荧光的。分子荧光光谱（FS）：也是电子光谱，但它属于二次发射光谱（光致发光），它至少由两个步骤产生：吸收激发光

49、过程和后继的发射过程。分子荧光光谱是几种发光分析方法中的一种，反光分析的优点：选择性好，灵敏度高和具有较大的线性浓度范围。但荧光光谱应用的广泛性却不如吸收光谱，这主要是由于能够产生荧光辐射的化学体系的数量有限。40、分子荧光强度的影响因素：1、化学环境（芳香官能团、脂肪或脂环基结构或高度共轭双键结构等是正影响，卤素取代基、苯环上的羧酸或羰基取代基等负影响）2、的刚性结构（正影响）3、温度（负影响）4、溶剂的极性41、色谱分析法：固定相和流动相。气相色谱和液相色谱。42、热分析法：热分析指在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。差热分析法（DTA）:在程序控制温度下测

50、量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温度差（测量参数为温度）20-1000。差式扫描量热法（DSC）：程序控温条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放的能量（测量参数为热量）-170-725。热重法（TG）：程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品质量发生的变化（测量参数为质量）20-1000。名词解释：分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动）变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。晶带：晶体中，与某一晶向

51、uvw平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为uvw晶带。辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。辐射被吸收程度对n或l的分布称为吸收光谱。辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。 吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-810-4s)则称为荧光； 延误时间较长(10-410s)则称为磷光。发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对n或l的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱辐射的散射：电磁辐射

52、与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线光电离：入射光子能量(hn)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质

53、的光电子能谱分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。紫外可见光谱（电子光谱）：物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的吸收光谱。红外吸收谱：物质在红外辐射作用下，分子振动能级（和/或转动能级）跃迁而产生的吸收光谱。红外活性与红外非活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的散射角（2q）散射电子运动方向与入射方向之间的夹角。电子吸收：由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减。点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。结构消光

54、:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。 电子透镜:能使电子束聚焦的装置称为电子透镜质量厚度衬度(简称质厚衬度)：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度衍射衬度：由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度。dd跃迁:在配位体的影响下，处于低能态d轨道上的电子吸收光能后可以跃迁至高能态的d轨道，这种跃迁，称之为dd跃迁。f-f跃迁:处于f轨道上的f电子，在配位体的影响下，f电子吸收光能后可以由低能态

55、的f轨道跃迁至高能态的f轨道，从而产生相应的吸收光谱。这种跃迁称为f-f跃迁。生色团：在紫外及可见光范围内产生吸收的原子团（或原子、电子、空穴等）。蓝移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸收波长（l最大）向短波方向移动，这种现象称为紫移或蓝移（或向蓝）。红移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长（l最大）向长波长方向移动，这种现象称为红移（或称为“向红”）。助色团:有些含n电子的官能团，本身并不在紫外可见区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做助色团。电荷转移光谱，就是在光能激发下，某一化合物中的电荷发生重

56、新分布，导致电荷可从化合物的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。倍频峰（或称泛音峰）：出现在强峰基频约二倍处的吸收峰，一般都是弱峰。组频峰：也是弱峰，它出现在两个或多个基频之和或差附近特征振动频率:某一键或基团的振动频率有其特定值，它虽然受周围环境的影响，但不随分子构型作过大的改变，这一频率称为某一键或基团的特征振动频率。而其吸收带称为特征振动吸收带。热分析：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。振动自由度:分子简单正振动数目。简并:在多原子分子的简正振动中，有时两个或三个振动模式不同的简正振动具有相同的频率，此时在红外光谱上成为一个吸收峰出现，这种现象就是简并。分裂：某些基团处于