电子顺磁共振.ppt

1、超导转变温度测量实验总结,请大家端正对待实验的态度； 近物实验与基础实验的区别，包括数据处理和实验总结； 实验报告内容多数人没能很好完成，问题较多的是对实验的总结分析； 做好实验记录，注意实事求是，实验中和讲义上操作不同的地方一定要记录下，实验报告中实验过程应和实际所做相符（本次顺磁实验也要注意）； 实验结束后应尽快认真完成实验报告。,既然花了时间就应该有所收获！,电子顺磁共振, 背景知识 实验目的 实验原理 实验仪器 实验内容 注意事项 课堂思考,背景知识,共振：当外界的振动频率与系统的固有振动频率非常接近时，系统的振动振幅增强；当二者的频率相同时，系统的振动振幅将急剧增加，产生所谓的共振吸

2、收。,物质的磁矩系统在恒定磁场和交变磁场的共同作用下，当恒定磁场强度与交变磁场频率满足一定关系时，磁矩系统从交变磁场吸收能量。,电荷或者磁矩（自旋）在恒定磁场和交变磁场的共同作用下，当恒定磁场强度与交变磁场频率满足一定关系时，电荷或者磁矩系统从交变磁场吸收能量。,狭义,广义,磁共振：,磁共振的类型,磁矩共振,电荷共振,回旋共振（ Cyclotron Resonance）,抗磁共振（ Diamagnetic Resonance）,电子顺磁共振的发现 电子顺磁共振(简称EPR)，是1944年由扎伏伊斯基首先观察到。它是探测物质中未耦电子以及它们与周围原子相互作用的非常重要的方法，具有很高的灵敏度和

3、分辨率，并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了广泛的应用。,EPR的研究对象,1.自由基：自由基指的是在分子中含有一个未成对电子的物质,二苯苦基肼基（DPPH）,三苯甲基,2.双基或多基:在一个分子中含有两个或两个以上未成对电子的化合物，但它们的未成对电子相距较远，相互作用较弱,3. 三重态分子（triplet molecule）：化合物的分子轨道中含有两个未成对电子，但与双基不同的是，两个未成对电子相距很近，彼此之间有很强的相互作用。如氧分子，它们可以是基态或激发态。 4. 过渡金属离子和稀土离子：这类分子在原子轨道中出现未成对电子，如常见的

4、过渡金属离子 Ti3+（3d1 ） 5. 固体中的晶格缺陷：一个或多个电子或空穴陷落在缺陷中或其附近，形成了一个具有单电子的物质，如面心、体心等。 6. 具有奇数电子的原子：如氢、氮、碱金属原子等。,实验目的,熟悉微波器件的特征和各微波器件的作用以及调节方法； 学习微波顺磁共振吸收和色散信号的调节方法； 了解如何根据信号源的工作频率估算恒定磁场强度； 学会利用特斯拉计测算顺磁样品DPPH中电子的g因子；,实验原理,物质的顺磁性,原子磁矩,原子中个电子的轨道磁矩和自旋磁矩,原子总磁矩,磁旋比（回磁比）,朗得因子（g因子）,g2,原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献,原子的磁矩完全由电子轨道磁矩贡献,

5、g1,原子的磁矩由两种电子磁矩共同贡献,g12,精确测量g因子可以了解顺磁物质的化学键和分子或原子结构的信息,为何？,E = g BB0 /2,E = g BB0 /2,Zeeman能级劈裂,相邻磁能级之间的能量差,如果在垂直于H的方向上施加频率为h的电磁波，当满足下面条件 h= gBB0 处于两能级间的电子发生受激跃迁，导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中 -顺磁共振现象,静磁场下热平衡时，高低能级的粒子数遵从玻尔兹曼分布,EkT,E/kT 0,高能级的跃迁占主导，EPR表现为对交变磁场能量的净吸收,EPR信号强度（分辨率） 与哪些因素有关？,受激跃迁产生的吸收信号经电子

6、学系统处理可得到EPR吸收谱线，一般为高斯或洛仑兹线型：,EPR波谱仪记录的吸收信号一般是一次微分线型：,实验仪器,实验内容,熟悉电子自旋共振原理和仪器使用，正确连接实验仪器； 调节得到电子自旋共振吸收和色散信号，并利用示波器观察信号，记录信号图形； 利用特斯拉计测量恒定磁场强度，并与理论估算结果相比较； 根据测得的恒定磁场值，计算出DPPH样品的g因子。,打开各部分仪器电源（包括特斯拉计），检查微波系统是否保持水平，样品是否处于磁场中央； 调节检波器旋钮，同时观察示波器，使直流信号输出最大； 调节短路活塞，同时观察示波器，使直流信号输出最小； 将示波器输入通道换至交流档，幅度调为5mV档，观察示波器的同时依次调节阻抗调配器、直流输出和扫描输出（也可以再次调节短路活塞和检波器旋钮），直至观察到最好的共振吸收信号为止； 再次调节阻抗调配器，观察色散波形； 利用已知仪器参数，估算出本实验所采用磁场大小，再利用特斯拉计测量样品所加磁场大小，比较测得磁场与估算磁场异同并分析原因，根据测得磁场计算出样品的g因子。,实验步骤,很重要，为何？,本实验是否顺利之关键！为何要调节如此多旋钮？,为何？,为何？,注意事项,实验中采用部分Q9连接线，注意不要生拉硬扯，避免损坏接线； 注意保持微波系统的水平，样品腔应调整至磁场中心位置； 调节微波信号时，注