环境监测实验.ppt

1、,环境监测实验,凌琪 李卫华 伍昌年 王莉,2012年6月,实验一 水中六价铬的测定,一、实验目的 1掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 2学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择； 3掌握曲线法的实验技术。,二、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。 本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mgL，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mgL。,实验一 水中

2、六价铬的测定,三、实验器材、试剂 1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 250mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 3丙酮。 4（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P1.84gmL)缓缓加入到同体积水中，混匀。 5（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P1.69gml)与等体积水混合。 60.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。 7氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢 氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 84(m/V)高锰酸钾溶液。 9铬标准贮备液：称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829

3、g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100g六价铬。 10铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。 1120（m/V）尿素溶液。 122(m/V)亚硝酸钠溶液。 13二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色 变深后不能再用。,实验一 水中六价铬的测定,四、实验步骤 1水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （

4、2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 2标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水

5、稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3水样的测定：取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。,实验一 水中六价铬的测定,四、实验步骤 4结果与计算： Cr6+（mg/L）=m/V 式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量（g）；V水样的体积（mL）。,标准曲线,

6、试样中Cr6+测试结果,实验一 水中六价铬的测定,五、注意事项 1本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。 2所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。 六、思考题 1本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？ 2使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？,实验二 环境噪声的测定,一、实验目的 掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。,二、实验器材 声级计。,实验二 环境噪声的测定,三、实验步骤 1布点：在每两个交通路口之间的

7、交通线上选择一个测点，测点设在马路边的人行道上，离马路20cm，这样的点可代表两个路口之间的该段道路的交通噪声。 2测量：测量时应选在无雨、无雪的天气进行。测量时间同城市区域环境噪声要求一样，一般在白天正常工作时间内进行测量。每隔5秒记一个瞬时A声级（慢响应），连续记录200个数据。测量的同时记录记录附近主要噪声来源(如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声)和天气条件。 3数据处理：测量结果一般用统计噪声级和等效连续A声级来表示。将每个测点所测得的200个数据按从大到小顺序排列，第20个数据即为L10，第100个数据即为L50，第180个数据即为L90。经证明城市交通噪声测量值基本符合

8、正态分布，因此，可直接用近似公式计算等效连续A声级和标准偏差值。 LeqL50+d2/60, d = L10 - L90。,实验二 环境噪声的测定,四、实验记录,五、思考题 外界条件对噪声测量结果的影响？,实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定,一、实验目的 1学习和掌握质量法测定大气中总悬浮颗粒物（TSP）的方法； 2掌握中流量TSP采样器基本技术及采样方法。,二、原理 测定总悬浮颗粒物的方法是基于重力原理制定的，国内外广泛采用称量法，即抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中粒径在100m以下的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量只差及采样体积。可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。滤膜静

9、处理后，可进行组分分析。,实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定,三、实验器材四、实验步骤 1中流量采样器：流量80120Lmin； 2流量校准装置：孔口流量校准器； 3综合气象仪； 4滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜； 5滤膜贮存袋及贮存盒； 6分析天平：感量0.1mg。,四、实验步骤 1采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。 2采样 (1)每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样； (2)迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在

10、2025之间，温度变化小于土3，相对湿度小于50，湿度变化小于5； (3)将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样； (4)采样5min后和采样结束前5min，各记录一次流量读数； (5)采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。,实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定,四、实验步骤,表1 总悬浮颗粒物采样记录,3样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有 关参数记录于表2中。,表2 总悬浮颗粒物浓度测定记

11、录,实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定,四、实验步骤,五、注意事项 1由于采样器流量计上表观流量与实际流量随温度、压力的不同而变化，所以采样器流量计必须校正后使用。 2要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线模 糊，表明板面密封垫没有垫好或密封性能不好，应更换面板密封垫，否则测定结果将会偏低。 3取采样后的滤膜时应该注意滤膜是否出现物理性质伤及采样过程中是否有穿孔漏气现象，若发现有损伤，漏气现象，应作废，重新取样。 六、思考题 1采样点如何选取？ 2滤膜在恒重称量时应注意哪些问题？,实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定,一、实验目的 掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。,二、

12、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。,实验四 水中氨氮的测定,（三）试剂,1、纳氏试剂：,称取80g氢氧化钠，溶解于250mL水中，充分冷却至室温。 另取35g碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。,2、酒石酸钾钠溶液：,称取250g酒石酸钾钠，溶解于450mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。,3、铵标准使用溶液：,称取3.819g经100干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，

13、稀释至标线，从中移取10.00mL至500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有0.020mg的氨氮。,实验四 水中氨氮的测定,四、实验步骤,1、标准曲线的绘制：,3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0.1mg，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定吸光度。 4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。,2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。,吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5

14、.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。,实验四 水中氨氮的测定,五、实验结果与数据处理 根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。,实验四 水中氨氮的测定,标准曲线,实验四 水中氨氮的测定,试样结果,实验四 水中氨氮的测定,一、实验目的 1.掌握化学需氧量的原理和操作方法。,二、原理 本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强

15、酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。,实验五 废水中COD的测定,（三）试剂,1、邻苯二甲酸氢钾：,在105下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。,2、消化液：,称取10.3g重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、40g钼酸铵和10g硫酸汞，溶解于80ml浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。,3、催化剂：,在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶

16、解。,实验五 废水中COD的测定,四、实验步骤,1、取7支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加入0.7mL消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置中150下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至10mL。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线回归方程。 2、水样的测定 取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。,实验五 废水中COD的测定,五、实验结果与数据处理 根据测得的标准系列溶液的吸光度

17、绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。,实验五 废水中COD的测定,标准曲线,实验五 废水中COD的测定,试样结果,实验五 废水中COD的测定,六、思考与讨论 1.COD与BOD5的区别 2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？,实验五 废水中COD的测定,一、实验目的 1.掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。,二、原理 本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定废水中油的浓度。,实验六 废水中油的测定,（三）试剂,1、标准油：,用经脱芳烃并重蒸馏过的30-60石油醚，从待测水样中萃取油

18、品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65水浴上蒸出石油醚，然后置于65恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。,2、标准油贮备溶液：,准确称取标准油品0.100g溶于60-90石油醚中，移入100mL容量瓶内，用石油醚稀释至标线。此溶液每毫升含有1.00mg油。,3、标准油使用溶液：,将标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。,实验六 废水中油的测定,四、实验步骤,1、向7个容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（60-90 ）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。 2、水样的测定 将已测量体积的水样，仔细移入500mL分液漏斗中，加入11硫酸5mL酸化。加入氯化钠，其量约为水量的2（m/V）。用20mL石油醚（6090馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。 3、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），放入无水硫酸钠，内铺2cm厚，将石油醚萃取液倒入该三角漏斗，滤入50m容量瓶内。,实验六 废水中油的测定,4、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复