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文档简介

1、络合滴定法测定水的硬度,实验目的,1、掌握以氧化锌为基准物，标定EDTA标准溶液的方法原理和标定操作条件。 2、学会正确判断二甲酚橙金属指示剂的滴定终点、掌握反应条件及变色原理。 3、掌握EDTA法测定钙镁的原理及方法。 4、了解金属指示剂的特点，掌握铬黑T和钙指示剂的应用。,实验原理,1、标定EDTA原理 Zn2+ + In(亮黄) ZnIn2+(紫红) ZnIn2+ + H2Y2-(EDTA) ZnY2-+2H+ In(亮黄) 2、Ca、Mg总硬度的测定 H2Y2- + Ca2+ 2H+ +CaY2- H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+ 终点时： MgIn-(酒红色) + H

2、2Y2- MgY2- (纯蓝色)+HIn2-+H+ 3、钙硬的测定 CaIn-(桃色) + H2Y2- CaY2-(纯蓝) +HIn2-+H+,操作要点,1、标定 （1）0.01mol/L EDTA标准溶液的配制 取0.1mol/L EDTA溶液50ml,在试剂瓶中加水稀释到500ml,摇匀。 （2）锌标准溶液的配制 准确称取0.16-0.24g的分析纯ZnO固体于100ml小烧杯中,用少量去离子水润湿,然后加2ml 6mol/L HCl溶液轻轻搅拌使其溶解,转移到250ml容量瓶中,定容,摇匀备用。 （3）EDTA标准溶液的标定 用移液管吸取25.00ml Zn2+标准溶液，于250ml锥形

3、瓶中，加入1-2 滴0.5%二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再加2ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录体积。重复三次，要求极差小于0.05ml。,2、水的总硬度的测定 用移液管吸取100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加10ml氨缓冲溶液，10滴Mg-EDTA，8滴铬黑T，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。重复3次，要求极差小于0.05ml。 3、水中钙硬度的测定 用移液管吸取100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2mol/L NaOH 16-20ml，充分振摇，放置数分钟，用EDTA标准溶液滴定至溶液由桃色变为纯兰色为终点。重复3次，要求极差小于0.05ml。,注意事项,1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些； 2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会； 3、滴定至亮黄色时过一会又变为红色，仍需再滴定到稳定的亮黄色才为终点； 4、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子。,思考题,1、以ZnO为基准物标定EDTA溶液为什么要以二甲酚橙为指示剂？加入六亚甲基四胺作用是什么？ 2、标定条件为什么选择pH值在56的范围？ 3、测定

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