大学课件原子发射光谱AES的结构及特点

1、3.3 原子发射光谱(AES) 的 结构及特点 一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要 有光源, 分光系统（光谱仪）及观 测系统（检测系统）三部分组成。,(一) 激发光源 (见图3-7) (二) 分光系统 (三) 检测系统,图3-11,1. 激发光源: 提供蒸发能, 激发能 引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先, 把试样中的组分蒸发、离解为气态原子, 然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸 发和激发提供能量）,1) 直线电弧 电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高， 但重现性差（稳定性差），不用来进 行定量分析,而用于定性分析 2

2、) 交流电弧 强制引燃，稳定性好（重现性好）主 要用于定量分析，电极温度低，激发 能力强 3) 高压火花 激发能力强，稳定性好，用于难激发, 难电离元素进行定量分析,4). 电感耦合等离子体(ICP)焰炬 使Ar电离 电离度大于1% 正、负电荷相等 激发能力强， 稳定性好, 价格高,2. 分光系统(又名光谱仪) 光谱仪的作用：用来观察光源的 光谱的仪器，它将光源发射的电磁 波分解（把复合光分成单色光）为 按一定波长次序排列的光谱。 常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类,1) 棱镜 . 棱镜的色散作用 棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材 料制作的分光元件。其色散作用 可由科希(Cauchy)经验公式看

3、 出：,式中n为棱镜材料的折射率；为波长; A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。 从上式可见： (a) 对于给定棱镜（即A、B为定值），不 同波长的光通过时，其折射率各不相同， 波长越短，折射率越大，谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时， 不同的光就会因折射率不同而分散开来， 这种作用称为棱镜的色散作用。,(b) 对于不同材料制成的棱镜（A，B 不同）其折射率各不相同。 可见光区 玻璃的dn/d值最大 紫外区 石英和氟石的dn/d值最大 红外区 岩盐的dn/d值最大,所以，紫外区用石英棱镜, 可见光区 用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜 . 色散率 分光元件的色散率是指把不同波 长的光

4、分散开的能力，可用角色散率 和线色散率表征,棱镜的角色散率用d/d来表示, 其物理意义是指两条波长相差d的 光线被棱镜色散后所分开的角度的大 小。 是入射光与出射光之间的夹角， 称为棱镜的偏向角。 线色散率是指波长相差d的两条 谱线在焦面上被分开的距离的大小。,式中f是照相物镜焦距, 是焦面 对波长为 的主光线的倾斜角。实 用上常采用倒线色散率d/dl，其意 义是焦面上单位长度内容纳的波长 数，单位是nm/mm。 棱镜的色散率并非是一常数，其 数值随波长的增加而降低。,. 分辨率 仪器的理论分辨率 R值大 分辨能力强分辨率 是500060000之间,：两条谱线的平均波长,：能分辨两条谱线的波长

5、差,2) 光栅 光栅实际上就是一系列相距很 近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分，目前大多采用平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。,3. 检测系统 在原子发射光谱中，被检测的信 号是元素的特征辐射，常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。 1) 目视法 是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组，以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。,2) 光电法 光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。,3) 摄谱法 是将感光板

6、置于分光系统的焦面 处，接受被分析试样的光谱的作用而 感光（摄谱），在经过显影、定影等 操作制得光谱底片，谱片上有许多距 离不等，黑度不同的光谱线。然后在 映谱仪上，观察谱线的位置及大致强 度，进行定性分析及半定量分析。 在测微光度上测光谱线的黑度，进 行定量分析,二、特点 1. 灵敏度高 10-210-4% 10-410-6% 2. 选择性高 3. 分析速度快、方法简便 4. 用量少,三、定性方法 1. 标准物质比较法 分析样品中一种或几种元素时, 用此方法。 例: Cu 样品 含Cu的两条灵敏线, 说明试样中含铜 Cu元素,2. 标准谱图比较法 (“标准谱图”是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片， 铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较),分析试样时, 将试样与纯铁并列摄 谱, 摄得的谱片置于映谱仪上放大20 倍, 再与标准光谱图进行比较, 比较时, 将两套铁光谱的谱线对准后, 就可由 标准光谱图上找出试样中一些谱线是 由那些元素产生的。 Fe: 样品: 通过比较,可得到所含元素及波长 适用于样品的全分析,3. 波长测定法 当用上述方法仍