实验室及仪器管理--西南区讲解版

1、实验室与仪器管理,重庆顶津品管 夏洁如 2011年02月14日,引 言,实验检测是企业内部产品质量监控的关键环节和手段，包括过程控制和最终产品质量检测。 实验室是企业对外形象的展示窗口，提高企业的信誉，增强市场对企业的信心。 先进的检测设备及技术、良好的整体环境、高素质的检测人员，是缩短检验周期，提高企业效率，保证产品质量的基础。,目 录,仪器检测能力分析与统计控制应用,6,第一部分：实验室管理,第二部分：仪器管理,人员要求 品控管理制度 操作基本技能 数据处理 专项技能 资质 评估 再培训,一、实验室人员管理,技能：所有实验室检验人员应接受胜任工作必须的仪器操作、理化微生物检测技能和实验室安

2、全等方面的培训后方可独立上岗,资质：茶叶进货检验时，参与茶叶感官评审的小组成员应至少为3人，且应具备茶叶感官评审员资质,评估：应定期评价检验人员胜任其岗位的能力,1、现场技术文件根据品项别使用颜色管理：线别区分；2、文件夹：生产品项之技术文件暂放夹；3、技术文件建议塑封，避免脏污破损,现场塑封便于取阅,现场技术文件管理,1、专人管理，及时版本更新；2、管理模式：归类存放、装订成册，建议采用痕迹法；3、铁制文件柜作为文件存放,分别造册管理,实验室文件管理,其它图例,设施说明,规范说明,图片描述,名称,二、实验室文件管理,文件编号查阅依据,二、实验室文件管理,A、原料标准样品管理,三、实验室样品管

3、理,B、物料标准样保存标准示例,三、实验室样品管理,C、保温室/留样室管理,三、实验室样品管理,实验室药品管理 化学品清单 化学品分类存放 保存要求 标识 剧毒化学品 强腐蚀性化学品 一般化学品 专人管理 领用记录 药品配制 废弃药品处理,四、实验室的药品管理,存放：普通的化学试剂按照无机物、有机物、指示剂、培养基等分层存放；危险品试剂要单独设铁板专柜存放于阴凉通风处，并建立危险试剂管理档案，专人上锁管理，严禁外流。,药品配制：标定标准溶液需两人进行，分别各做四平行样，取平均值作为结果，每人四次平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15%，两人共八次测量结果的

4、极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.18%。,废弃药品：所有过期和废弃的药品需集中放置，盘点数量后交专业回收站回收处理，禁止随意丢弃。,药品定期整理盘存,药品管理要建立台账，记录每次使用时间、用量、使用人和用途，并定期盘存。 实验室应每月进行一次安全检查。检查药品包装是否完好，标签是否完整，并及时清理变质、过期药品。,分类整理放置,自配试验标签,四、实验室的药品管理,五、实验室6S及安全管理,1、实验室环境规范限值,2、实验室环境定期监控频率,五、实验室6S及安全管理,3、实验室仪器定位及标识管理,五、实验室6S及安全管理,仪器作业指导书/SOP,4、实验室的安全管理,

5、五、实验室6S及安全管理,1、对实验室组成材料、介质系统进行正确设计、合理选材、规范施工； 2、优化洗眼器及紧急冲淋装置的位置安排,以保证在紧急情况下对事故的及时处理； 3、对逃生路线进行充分考虑,最大限度减少紧急情况下危及生命安全的因素； 4、选用符合国际标准的消防及安全防护设施。,怎样的实验室管理才算得上合格的管理？,不符合检测和校正工作的控制,实验室应通过实施质量方针和目标，应用审核结果、数据分析、纠正措施和预防措施组成的循环式管理评审模式来持续改进实验室管理体系的有效性。,数据分析,纠正措施的选择和实施,执行监控和附加审核,改进-预防措施,五大基本 内容,调查原因,六、实验室管理评价,

6、CNAL/AC05:2002实验室认可准则在化学检测实验室的应用说明,1、 检测和校准方法及方法的确认 在需要评定测量结果的不确定时应考虑到样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成不确定度的作用 2、检测和校准结果质量的保证 -在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查 -由同一操作人员对保留样品进行重复检测 -由两个以上人员对保留样品进行重复检测 -使用不同分析方法技术或同一型号的不同仪器对同一样品进行检测 -参加能力验证或其他实验室间试验比对活动 -所有内部质量控制计划结果均应详细记录,六、实验室管理评价,好的测量系统应满足：,1

7、、足够的分辨率和灵敏度-测量分量应该小于相关的过程变差或工程规范。 2、统计受控-变差仅来源于普通原因。 3、MS变异与过程变异相比必须相对较小-用于过程控制。 4、 MS变异与工程规范相比必须相对较小-用于产品控制。,六、实验室管理评价,回 顾,仪器检测能力分析与统计控制应用,6,第一部分：实验室管理,第二部分：仪器管理,一、仪器管理概述,仪器管理是为确保公司内检验、测量与测试仪器能被有效管理、定期校正，防止因计量器具之失准而产生不合格品，并通过对计量器具的正确使用和保养延长其寿命。 职责： 1 、品管部主管负责年度校正计划之审核,并由总经理核准。 2 、品管部计量员负责计量仪器统计、管理与

8、校正之计划的编制和执行。 3 、各使用部门负责计量仪器的安装、使用、保养、日常校正、异常反馈和定期送检,仪器购置申请,调查论证,采购,安装验收,建立档案,计量检定,标识、编号 作业指导书,使用、维护、 维修,调拨、报废,资产销账,二、仪器管理流程,仪器清单及档案的建立 仪器校正和验证要求 仪器标识 人员培训 仪器维护保养 仪器检测能力分析与统计控制应用,二、仪器管理流程,档案卡：仪器设备验收合格后，要逐台建立技术档案，定期检查记录仪器设备运行状况、检定或校准标定状况，确保仪器精度准确和性能可靠。,人员培训：仪器操作人员要全程参与安装调试，系统阅读仪器设备的使用说明书，熟练掌握仪器设备的性能，全

9、面了解基本操作规程和保养维护程序，通过培训，达到独立操作和保养仪器的目的。,维护保养：坚持“预防为主”的原则，重点是做好日常维护保养工作。建立仪器设备检查维修技术档案；加强信息反馈，落实奖惩制度 。,建立统一的仪表仪表编号规则，每个仪器贴有唯一对应的编号,编号统一,仪表编号管理,1、对仪表读数范围进行颜色管理；2、黄色：安全范围 绿色：正常运行范围 红色：设备危险范围,目视化防呆,仪表目视化管理,其它图例,实施方法,规范说明,图片描述,名称,三、仪器仪表标识管理,四、仪器的日常管理,五、仪器校正与巡检,1 、计量器具的年度校正 计量员每年年底制定下年的计量器具年度校正计划，交主管审核，报总经理

10、核准后执行。对相应仪器实行外校和内校相结合的定期校正管理，检定周期为 6-12月，并记录在计量器具履历表和计量器具检定记录表上。 2 、计量器具的日常校准 对于产品最终质量检测相关的计量仪器，如化验室电子天平、电子秤、PH计、糖度计、电导率、浊度计等能进行内部校准的，计量员每月进行一次校准；电子秤、PH计、电导率等每天/每周由使用人进行校准，将结果记录在仪器日常校正记录表上。 3 、计量器具的巡检 由计量员负责对全厂各部门的在用计量器具进行不定期的抽查，并将抽查情况记录于现场计量器具巡检表中，如有异常现象就填写异常反馈单，交给相关部门进行整改，计量室负责跟催。,1、校准 校准指在规定的条件下，

11、为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。 校准结果既可给出被测量的示值，也可给出示值的修正值。校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用。 2、比对 比对就是“在规定条件下，相同准确度等级的同类计量基准，计量标准或工作计量器具之间的量值比较”。通常在缺乏高一等级计量标准时，通过比对实现量值的统一。,五、仪器校正与巡检,仪器量值统一的实现方式,对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查， 期间核查是GB/T 15481的要求，在计量认证中称“运行检查”。目的是了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化。,五、

12、仪器校正与巡检,核查内容一般为： （1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测； （2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测； （3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以 前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。 （4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器 设备的检测范围和检出限量。,仪器的期间核查,基准值：一个人工制品值或总效果值用作约定的比较参考 真值： 零件的“实际”测量值（是被认为不可知的），是测量 过程的目标 参考值：被用作真值的最佳近似值 分辨力：仪器的最小刻度值，如果仪器测量系统不能探测变 差

13、，则其不可接受。 仪器的分辨力至少是被测量范围的110， -共差用于产品控制 -6个标准差用于过程控制,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,基础定义, 将平均作为中心使左右对称。 曲线在平均的近处并较高，所以顺着两侧渐渐降低。 由平均平均决定曲线的位置。与平均不同的2种曲线，通过将左右移动可以重叠。 标准偏差决定曲线的形状。越大曲线呈扁平，越小会呈又尖又高。,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,统计数据分析,测量结果的平均值与真值基准值的差值。 对测量系统的系统性误差的测量。 可能的原因包括：校准不当、仪器磨损、基准磨损或损坏,-1,1,2,3,-3,-2,测量系统平均值,参照值,偏倚,六、仪

14、器检测能力分析与统计控制应用,偏倚分析,测量系统在某一阶段时间内，测量同一基准或零件的单一特性时获得的测量总变差。 是偏倚随时间的变化。 可能的原因包括：仪器老化、仪器需要校正、环境变化。,时间,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,稳定性分析,一个评价人使用同一个测量仪器，多次测量同一样品的同一特性时获得的测量值变差。 包括：普通原因变差（随机误差）或系统内部变差两类。 可能的原因包括：被测样品的内部变差、仪器设备的内部变差、评价人的内部变差。,重复性好,重复性差,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,重复性分析,不同的评价人，使用相同的测量仪器，测量同一样品的同一特性是测量平均值的变差。 表示

15、系统之间的平均变差。 手动仪器受操作者技能影响通常是实际情况。 可能的原因包括：方法之间变差、评价人之间变差。,再现性好,再现性差,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,再现性分析,GRR为评价重复性和再现性的合成变差； 如果重复性比再现性大，原因可能是： 1、仪器需要维护； 2、量具需要重新设计以增加刚度； 3、样品内部变差过大。 如果再现性比重复性大，原因可能是： 1、评价人需要再培训； 2、量具刻度盘上的刻度不清楚,六、仪器检测能力分析与统计控制应用,R&R分析,1 糖度仪 2 PH计 3 电子秤 4 浊度计 5 电导率仪 6 磁力测厚仪 7 顶压仪 8 温度计 9 扭力计 10 SDI仪

16、, 11 稳压电源 12 分析天平 13 旋转粘度计 14 蒸馏水发生器 15 离心机 16 GPR 53X台式糖度计 17 恒温水浴锅 18 水份分析仪 19 分光光度计 20 EVOLVTION 型分光光度计,附：仪器的使用维护，校正与保养实例,METTLER牌 RE-50型折光率仪,用途： 1、能够测量折光率在1.32000至1.58000范围内的溶液。 2、可直接以白利糖度显示样品的含糖量。,假故障： 测量不准确镜头未清洗干净，用蒸馏水校正。,糖度日常检测流程,每天一次对仪器进行校正后，测量前，用蒸馏水清洗样品槽。,用吸水纸轻轻吸干干棱镜表面。,滴加约1ml待测液（温度1040度）于样

17、品槽内，刚好到环线处。,盖上盖子,按Measure键开始测量, 读数。,打开光盖，用吸水纸吸干待测液。,滴加蒸馏水清洗样品槽后，吸干。盖上盖子待下次使用。,PH 计,用来测量高离子浓度液态物质的PH值。如调配液、弱酸、弱碱等。,注意事项：坚持日常校正，测量前后用纯净水清洗吸干，测量间歇用相应的保护液或电解胶保护。,区别：,梅特勒托利多 DELTA-320 PH计,Sartorius PB-10 PH计,206-PH1 便携式PH计,用来测量低离子浓度液态物质的PH值，如自来水、纯净水、矿质水、CIP后的检测水、萃取液等。,1. 测量前每天对仪器进行日常校准；,2.按“模式”键，切换到pH值测量

18、状态；,3.将电极用纯净水冲洗；,4.将电极放入待测液中，按“读数”键开始测量，小数点开始闪烁；,5.当显示器上的“A”成为“ A”时，测量达到终点，记录结果；,6.将电极再次用纯净水冲洗后，在使用间歇，置于饱和KCl溶液中保护电极。,PH值的日常检测流程,注意事项： 1、顶端保护套能保护仪器不受潮，不受到机械应力（冲击），建议永远使用顶端保护套。 2、填充电解胶的存放帽用于在二次测量的间隙存放探头。探头仅在存放在电解胶中时才可立即投入操作。若长时间不在电解胶中，必须存放在电解胶中约12小时才可重新使用。 3、在每次测量之前和之后用低浓度的肥皂水清洗PH探头。接着用自来水冲洗（水温应低于40）

19、。用纸巾轻轻吸干。不要擦拭。 4、每次测量后检查PH探头的检测尖端是否损坏，防止破碎的玻璃留在检测物中。 5、测量完毕清洁后放入存放帽中。保持电解胶的清洁。 维护保养： 定期检查存放帽中电解胶的污染，并保证填充到正确的水平。机壳如果肮脏，用潮湿抹布（肥皂水）清洁机壳。不要使用磨损式的清洁剂或溶液！,顶端 保护套,存放帽,探头,电解胶,Testo206 便携式PH计,首次使用的准备工作： 1、第一次使用前，取下电极的塑料保湿套。 将测量端浸在蒸馏水中清洗，然后取出用滤 纸吸干残留蒸馏水。 2、加液型PH复合电极，如PY-PW（测量纯水 ），测量时应取下加液孔小塞子，这样将有 利于进一步加快电极的

20、响应速度及测试精度。 3、加液型PH复合电极，当使用一段时间，外参比溶液将有所消耗，管内溶液的高度低于外管的3/4时，应及时用3M KCL加入。,加 液 型 PH 复 合 电 极,赛多利斯PH复合电极使用操作与维护,电极的保存： 1、每次使用前后，用蒸馏水清洗干净，吸干，放入4M KCL溶液中。 2、若长时间不用，套上4M KCL的塑料保湿套。测纯水的电极同时要用小塞子 塞住加液孔。 电极维护： 1、电极经长期使用后，斜率和响应速度可能降低，用稀HCL溶液浸泡12分钟，然后用蒸馏水清洗后在4M KCL中浸泡1小时使之复新。 2、若电极钝化，纯水电极应将参比电解液清空，加入新的电解液，然后用蒸馏

21、水清洗后在4KCL中浸泡1小时使之复新。,加液孔,测纯水的复合电极,测产品的三 合一复合电极,赛多利斯PH复合电极使用操作与维护,METTLER牌 PL3001-S型 电子秤,操作方法:,称量：1、将秤放置在干燥清洁的台面，不要晃动。 2、调节水平泡。按on,打开电子秤。 3、放置需要的样品在秤盘中央， 稳定后读取数值。 4、取下物品，关机OFF。 去皮：将容器放在称盘上，点击0/T键则清零了， 可以称量容器内的净重。 快速称量：按1/10d键，降低精度0.0g到0g，可快速称量。,上海新瑞WGZ-2型浊度计,操作及校正方法,注意事项： 1、校正液要闭光保存。 2、每次测量后要将比色管清洗干净

22、。,电导率仪,ECSCAN 20型防水型电导率仪,ULTRMETER TM 4P手持电导率,区别：量程不一样,基本操作： 1、未开机之前先用待测溶液将导电度孔润湿三次； 2、按下所要测量的项目功能，机器开机； 3、再按下先前的功能键，则会在15秒内出现读值。15秒后自动关机。注意倒入导电度孔内的溶液不可有气泡； 4、校正：使用哈纳牌84us/cm的校正液校正，至少每月一次。 例行保养： 每次使用完后用蒸馏水清洁，千万不能用强腐蚀性的化学试剂清洗。,测量范围：0.0199.9us/cm， 分辨率：0.1us/cm,操作及校正方法,6 MODEL 8000 磁力测厚仪（THICKNESS）,PT-

23、1170 顶压仪,操作及校正方法,注意事项： 1、量程为0-500kg； 2、使用压力模式。 3、注意选择单位N。 4、注意安全。,测温计,非接触式测量,接触式测量,刺入式测量,非接触式环境温湿度,testo830-T1 红外测温仪,基础操作： 1、最好在1m以内测量，越近越精确，但不宜直接接触，防止受热损坏。 2、更换电池必须关闭仪器。 3、保持镜头清洁，测量现场无干扰，无灰尘和污垢颗粒，无潮气或气体。 4、对于红外线测量，环境温度改变时仪器必须有15分钟的适应时间。 清洁仪器： 1、用潮湿抹布（肥皂水）清洁外壳。 不要使用擦洗剂或溶液。 2、用水或蘸医用酒精的棉签仔细清洁镜头。,量程：-1

24、8+400 ，分辨率：0.5 ,testo 925 接触式侧温仪,安全说明： 1、不要在有电部件上或其附近使用本测量仪器探头进行测量。 2、不将仪器和探头与溶剂存放在一起，并且不使用任何干燥剂。 维护保养： 1、若外壳脏了，用潮湿的布（肥皂水）清洁外壳。不要使用浸蚀性清洁剂或溶液！ 2、更换电池需要关闭仪器。,testo 925 接触式侧温仪量程：-50+1000，分辨率：0.1（-50.0+199.9）,Testo 106 刺入式温度计量程：-50+275 精度等级：0.5,数显扭力计/扭力扳手,数显扭力计的检测操作步骤 1. 将四支固定栓插入测试座上，连接好电源连接线，按“power”键开

25、机。 在“open”模式下的灯亮，将测试样品固定于支架上，逆时针旋转 瓶盖测试瓶盖瞬间最大开启扭力 查询储存和统计扭力值：按“RECALL”键即可调出所测试并自动储存的扭力值 4. 按“MEN”键此时扭力值自动储存且萤幕上的数值自动归零 ，开始新一轮测试,数显扭力计,扭力扳手,SDI测试仪,操作方法,高精度稳压电源,使用注意事项： 1. 环境温度保持35以下，避免阳光直射 2. 为保证所接仪器电压稳定，应在开机前调节确认所需电压，运行2分钟后再接负载 3. 仪器长时间负载时应保证机身散热和通风,METTLER牌 AB-204 分析天平仪,量程：0-220g，精度0.0001g，此天平需外检。,清洁： 经常用湿抹布清洁天平的称盘、挡风圈、防风罩以及外壳。 此天平使用高质量的耐用材料制成的，能用标准的温和洗洁剂加以清洁。 注意事项： 1、天平安放在稳定无振动的位置，且越水平越好； 2、首次称量前，必须通电至少60分钟，以保证称量准确； 3、千万不能让液体接触天平或交流适配器； 4、若化学制品沾在称盘上，应该清洗或清洁称盘和底板；不能用含溶液或研磨成分的洗洁剂对天平做清洁。,调水平，插好电源, 预热60min，,将所有玻璃窗关闭,按键3秒打开天平开关；,清零后，将称量容器放入称盘中，关好窗户，按