气相色谱检测器课件

1、气相色谱检测器,2017年5月,第五讲：气相色谱检测器,1、气相色谱检测器的作用与原理。 2、TCD检测器的结构及原理。 3、FID检测器的结构及原理。 4、检测器的维护与保养及故障处理。,1、气相色谱检测器的作用与原理,检测器的作用 把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经放大后，由记录仪记录成色谱图。 检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品组分的变化，从而达到定性和定量分析的目的。,1、气相色谱检测器的作用与原理,TCD：热导池检测器（温度、电阻） ECD：电子捕获检测器（热电子、电流） FID：氢火焰离子化检测器（离子，电流） FPD：火焰光度

2、检测器（燃烧，波长） NPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）,1、气相色谱检测器的作用与原理,1、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标 检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。 基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。 噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？）。 漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。,1、气相色谱检测器的作用与原理,。,评价检测器性能好坏的指标 1、灵敏度（绝对响应值） 一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由峰高、峰面积计算 2、检测限（敏感度）（选择性） 检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生的电

3、信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引入检测器的组分的数量。,1、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标 3、响应时间（応答时间） 从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间 4、线性范围 响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。,1、气相色谱检测器的作用与原理,2、TCD检测器的结构及原理,TCD检测器检测原理 TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。 通常选择导热系数大的氢气或者氦气作为载气。,2、TCD检测器的结构及原理,2、TCD检测器的结构及原

4、理,安捷伦TCD检测器结构原理,2、TCD检测器的结构及原理,安捷伦TCD检测器结构原理,TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。（氮气？）。 在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。,热清洗： 1、关闭检测器 2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检 测器与柱的接口。 3、设定参比气流速在20-30ml/min。 4

5、、设定检测器温度至400度。 5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常温度。,2、FID检测器的结构及原理,FID检测原理： 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。微电流经放大后，记录下色谱峰。 氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。,2、FID检测器的结构及原理,氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和5035

6、0V的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。 该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100高温，使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。,注意事项 （一） 注意安全 防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器色谱仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为FID外壳很烫。 （