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文档简介
1、1,第十四章 流变学基础,2011.09,2,Main content,第一节 概述 第二节 流变性质 第三节 流变性质的测定方法,3,第一节 概述,一流变学的基本概念 二流变学在药剂学中的应用,4,流变学 Rheology:流动&变形 流变性:外力作用下,流动变形的能力 变形 Deformation:形状、体积变化 内应力 Stress:与外力相对抗的内力/S 弹性 Elasticity:恢复原状的性质 弹性变形 Elastic deformation:可逆性 塑性变形 Plastic deformation:非可逆性 粘弹性物质:弹性和粘性双重特性,基本概念,5,第二节 流变性质,牛顿流动
2、 非牛顿流动 触变流动 粘弹性,6,流动阻力,一牛顿流动,牛顿认为:流体由许多极薄的液层组成。,7,剪切速度:速度梯度du/dy; 剪切力/剪切应力:使各液层间产生相对运动的外力;单位液层面积上施加的力;,一牛顿流动,8,一牛顿流动 遵循牛顿粘性定律的液体为牛顿流体。,牛顿流体的D与S之间呈直线关系; 直线经过原点; 与D无关; 适于纯液体和低分子溶液。,a 牛顿流体,SI单位Pas,9,二非牛顿流动 大多数液体不符合牛顿定律,称为非牛顿流体,此物质的流动现象称为非牛顿流动。,10,(一)塑性流动(plastic flow) 设屈服值为S0,则塑性流体的流动公式可以用下式表示:,S0,曲线不经
3、过原点; 横轴S上有交点; SS0 液体不流动, SS0 液体流动,D与S呈直线关系; 流体运动时与D无关。,较高浓度的乳剂、混悬剂、单糖浆、涂剂等,11,塑性流体的结构变化示意图,网状结构,12,(二)假塑性流动(pseudoplastic flow) 随着S值的增大粘度下降的流动称为假塑性流动。假塑性流动的公式如下式所示:,n 1,曲线经过原点 切变稀化; S,链状高分子的长轴有序排列;,13,假塑性流体的结构变化示意图,14,(三)胀性流动(dilatant flow) 随着S值的增大粘度随之增大的流动称为胀性流动。胀性流动的公式如下式所示:,n 1,经过原点 切变稠化; S,粒子结块,
4、阻力;如 滑石粉、淀粉、Al2O3的高浓度分散体系。,15,胀性流体的结构变化示意图,16,三. 触变流动 随着剪切应力增大,粘度下降,剪切应力消除后,粘度在等温条件下缓慢恢复到原来状态的现象称为触变性(thixlotropy)。,环状滞后曲线; 静止状态下为凝胶,振摇后转变为液体。,17,产生触变的原因:对流体施加切应力后,破坏了液体内部的网状结构,当切应力减小时,液体又重新恢复原有结构,恢复过程所需时间较长,因而上行线和下行线就不重合粘弹性 。,18,触变流动的特点:等温的溶胶和凝胶的可逆转换。 假塑性流体、胀性流体中多数具有触变性,分别称为触变性假塑性液体(可归于触变流动)、触变性胀性液
5、体。(Page349 图14-8a),19,触变性的测定可以通过计算滞后环状曲线所包围的面积,推测由触变流动而产生的结构的破坏和恢复原来状态的程度。通过这种方法可以控制制剂的特性和产品的质量。,20,二、流变学在药剂学中的应用 混悬剂 乳剂 软膏剂,21,(一)流变学在混悬剂中的应用 什么是混悬剂? 流变学可应用于讨论影响混悬液中分散粒子沉降时的粘性及经过振荡从容器中倒出混悬剂时的流变性质的变化。 理想的混悬剂的条件:在贮藏过程显示较高的粘性,在振摇、倒出及铺展时能自由流动。 处方中选择具有假塑性流动的辅料,如西黄蓍胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素等。,22,改良Stormer粘度计测定的混悬剂流动
6、曲线,23,5混悬型水溶液的流变学流动曲线,24,图中A、B两点为静止状态和振摇状态下混悬微粒所受到的切变应力。 牛顿流体1:A、B两点虽切变应力不同,但流体对应的相同,因此用提高的方法阻止粒子下沉将导致倾倒困难;,25,假塑性流体2:A B,故静止状态微粒所受S小,体系大,粒子沉降缓慢;而振摇时(B),体系小,易于倾倒。,26,塑性流体3:A点的切变应力小于屈服值,故不发生沉降;振摇时切变应力(B)大于屈服值引起流动。故选择屈服值介于AB之间的助悬剂,则混悬剂静止时不沉降,而振摇时易于倾倒。,27,(二)流变学在乳剂中的应用 乳剂的概念:水相、油相、乳化剂; 乳剂在制备和使用过程中会受到各种
7、剪切力的影响。在使用和制备条件下乳剂的特性是否适宜,主要由制剂的流动性而定,掌握制剂处方对乳剂流动性的影响非常重要。 影响因素:分散相、连续相、乳化剂等。,28,分散相相关的因素 体积比0.05,牛顿流动; 体积比,转变为假塑性流动(液体); 体积比较高,转变为塑性流动(半固体); 体积比0.74,产生相的转移,粘度; 内相固有粘度 粒度分布 平均r相同的条件下,粒度分布越宽,系统粘度越低; 乳化剂:浓度越高,粘度越大; 连续相:粘度影响流动性主要因素之一。,0.1-0.5,29,(三)流变学在半固体制剂中的应用,流变学性质,理想软膏剂含量均匀、涂布性、附着性、易于清除;,最佳粘性,30,当凡
8、士林中加入水,屈服值(下降曲线延伸与横轴相交的点)由520g下降到320g,同时凡士林的塑性粘度(下降曲线斜率的倒数)和触变性随着水的加入而增大。,31,含不同比例调整剂的凡士林基质的流变学性质,32,温度对软膏基质塑性粘度的影响 从右图中可以看出,温度对凡士林和液体石蜡两种基质流动性的影响相同。,33,温度对软膏基质触变性的影响 由图可得温度对两种基质触变性影响完全不同。 原因:随温度,凡士林的蜡状骨架发生熔融解,而液体石蜡聚乙烯复合型软膏基质,在温度发生变化的条件下能够维持树脂状结构。,34,剂型设计和制备工艺过程中流变学的主要应用领域,35,四.粘弹性(Viscoelasticity)
9、粘弹性高分子物质或分散体系,具有粘性和弹性的双重特性; 应力缓和Stress relaxation对于高分子物质施加一定的作用力,使其保持恒定的伸展性或形变时,应力随时间而减少的力学现象; 蠕变性Creep对高分子物质附加恒定的作用力,表现为一定的伸展性或形变,且随时间逐渐增大的力学现象。,36,(一)麦克斯韦尔(Maxwell)模型 弹簧(弹性率G)和缓冲器(粘性率)串联的模型; 对该模型施加应力S时,弹簧和缓冲器弯曲程度用r1,r2来表示,两者均遵循牛顿定律。,缓和时间,37,当伸展保持一定值时,应力随时间的延长呈指数函数关系减小,即应力缓和。当t时,S达到定值(S0/1/e),描述高分子
10、物质应力缓和的行为,38,(二)福格特(Voigt)模型 弹簧和缓冲器并联的模型;,=/G,滞延时间,39,表示在一定负荷下,伸展程度随时间延长而增大的趋势,即蠕变现象。当t时,r达到总变形量的(1-1/e)。,描述高分子物质的蠕变行为,40,(三)双重粘弹性模型 Maxwell模型和Voigt模型组合,四个影响因素模型。,见左图,在t=0时,负荷一定的应力S,以及t=t1减荷时的r和t之间的关系。 接近实际高分子材料的蠕变和恢复曲线现象。,41,第三节 流变性质的测定方法,黏度是最主要的流变性质,42,具体测定方法有两种: 第一种方法 不随时间变化的静止测定法,测定某一S下的D。牛顿流体 第
11、二种方法 转动测定法;对于胶体和高分子溶液的粘度如下式所示,其变化主要依赖于切变速度。非牛顿流体,43,一.毛细管粘度计法 原理:一定压力下,根据流体的重力自身或外在压力,测定经过一定长度的标准毛细管所需的时间或流速,计算流体的黏度。,1、待测黏度液体 2、已知黏度液体,=(At-B/t),44,二.落球粘度计法 原理:在含有一定温度试验液的垂直玻璃管内,使具有一定密度和直径的玻璃制或钢制的圆球自由落下,重复测定球经过上下两个标记线的时间,计算试验液的粘度。,45,式中,t球落下时经过两个标记线所需时间; b、 f 在测定温度条件下球和液体的比重;B球本身固有的常数。,46,二. 旋转粘度计法
12、 类型:双重圆筒形、圆锥圆板型和平行圆板型; 测定原理:筒内装入试验液,用特制的旋转子进行旋转时,考察产生的弯曲程度,利用作用力求得产生的应力。,图 旋转粘度计工作原理示意图,47,三.圆锥平板粘度计法 测定方法:将试验液放在平板中央,然后把平板推至上面的圆锥下部后对圆锥进行旋转,使试验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变,如下图所示。,图 FerrantiShiley圆锥平板粘度计的测定装置,旋转角/(秒),旋转圆锥,角(弧度),静止平板面,48,切变速度用每分钟圆锥旋转的转数表示,通过读取产生于圆锥的旋转力矩(黏性引力),即切变应力的刻度,可以得到切变应力,通过对切变速度与切变应力作图,
13、可得待测样品的流动曲线。,C常数;T转矩; V每分钟的旋转数,即圆锥的旋转速度;,如果试验液为塑性流动的流体,则其塑性粘度用下式可以表示:,其中屈服值fCfTf , Tf切变应力轴上的转矩; Cf装置固有的常数。,49,四.制剂流变性的评价方法 测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质,主要用针入度计(penetrometer),curd tension meter粘度计和伸展计spread meter粘度计进行测定。,50,如右图所示针入度计,主要用于测定软膏剂等制剂的稠度。 主要原理:在软膏表面,测定圆锥体102.500.05g的针头进入软膏体的距离,一般用0.01mm为一个单位来表示。合格的软膏制剂通常规定,其范围在200 240个单位。,51,凝结拉力计如右图所示,主要是利
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