石灰石检验规程

1、东山矿检验规程汇编石灰石（CaO、MgO、SiO2联合测定）1.SiO2的测定1.1 方法要点试样用无水碳酸钠熔融，熔融物用酸处理，分解，部分硅酸成水凝胶析出，其余硅酸则以水溶胶留于溶液中，通过蒸干，使其脱水，使硅酸溶胶全部凝聚自溶，溶液中析出重量法测定。1.2 试剂无水碳酸钠HCl(1:1)HCl(1.19)AgNO31.3 分析方法精确称取在105-110烘箱中烘干过的试样0.5g置于铂金坩埚中，加入4-5克无水碳酸钠与试样搅拌均匀，然后用1克无水碳酸钠复盖于表面，坩埚加盖置于酒精喷灯熔融，冷却后，于瓷蒸发皿中，加HCl(1:1)20ml,待停止作业后，用热水洗涤坩埚，洗涤液并入皿中，将蒸

2、发皿置于电炉上蒸干冷却后加入HCl（比重1.19）55ml润湿干固物，加热水10ml，等盐类溶解后，用中速滤纸过滤。用热水洗涤瓷蒸发皿2-3次并洗沉物至无氯根（用AgNO3检测）（保存滤液）于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。供测定CaO、MgO作用。1.3.1 SiO2的测定将沉淀物及滤纸一并置于已恒重的瓷坩埚中灰化后，于950-1000的高温炉中灼烧30分钟，取出冷却，称重。计算:SiO2%=G1:灼烧后沉淀重量G:试样重量 2CaO的测定: 2.1 方法要点EDTA与Ca离子定量络合，生成无色络合物，少量MgO不干扰Ca的测定，在此强碱溶液中，络合物稳定，由红色变为亮蓝色。2.2

3、试剂2.2.1 Ca指示剂2.2.2 三乙醇胺（1：1）2.2.3KOH（20）2.2.4 0.03MEDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠93g,溶解于10000ml水中。（放置三天后标定）2.2.5 CaO标准溶液：称取1.7848克CaCO3（高纯）溶于适量HCl（11），溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为0.01783 mol/L。2.2.6 EDTA标准溶液的标定：吸取CaO标准溶液50ml于300ml烧杯中，加水150200ml加入三乙醇胺（1：1）5ml，加适量Ca指示剂，加入KOH（20）10ml，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色转为蓝色为终点

4、，记录消耗的EDTA的毫升数。2.2.7 EDTA标准溶液对CaO滴定度的计算：TCaO:每mlEDTA标准溶液相当于CaO的mg数V:消耗EDTA标准溶液的ml数C: 每mlCaO标准溶液相当于CaO的mg数2.3 分析方法:滴定：准确分取上述溶液50ml 置于300ml的三角瓶中，加入三乙醇胺（1+1）5-8ml，氢氧化钾(20%)10ml及适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液红色消失，变为鲜明的蓝色即为终点。2.3 计算:式中:B:为分取试液与总试样的体积比TCaO:每mlEDTA标液相当于CaO的mg数V:消耗EDTA标液的体积mlG:试样重量g 。3MgO的测定3.1 方法要点

5、:滴定CaO时MgO生成Mg（OH）2不影响CaO滴定。然后加酸将Mg（OH）2溶解，加缓冲溶液（PH=10）。加MgO指示剂络合成玫瑰红色，用EDTA滴定终点为蓝色。3.2 试剂3.2.1三乙醇胺（1：1）3.2.2氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克NH4Cl溶于水中，加570ml氨水（0.9g/ml）,用水稀释至1000ml，混匀。3.2.30.03MEDTA标液：称取EDTA93g,溶解于10000m水中。3.2.4铬黑T指示剂：1克铬黑T与99克NaCl在乳钵中研细混匀。3.3 检验方法吸取母液25ml置于300ml的三角杯中，加酒石酸钾钠1ml,加三乙醇胺5-8ml，然后加入

6、氨性缓冲溶液（PH=10）10ml及适量的铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至蓝色出现即为终点。所消耗EDTA为CaO+MgO的总含量，计算MgO含量时减去CaO所消耗EDTA的毫升数，即为MgO消耗EDTA标液的毫升数。3.4 计算：MgO=式中：TMgO:EDTA-对MgO的滴定度（即每mlEDTA标液含MgOmg数）由TCaO滴定度求得TMgO=TCaOV2:滴定CaO、MgO含量时，消耗EDTA标液的ml数V1:滴定CaO消耗EDTA标液ml数G:试样重量S的测定CS联合测定仪测定残余CO2、S6.1.1 方法要点试样中的碳、硫和氧气反应，在高温感应炉的磁感应中产生涡电流，使试样溶化，产

7、生CO、CO2、SO2气体，经过过滤网过滤，去掉粉尘，经高氯酸镁把水份吸收掉然后进SO2池测定S的含量。部分CO通过吹化炉转化成CO2进CO2红外池检测C的含量。6.1.2 分析步骤6.1.2.1 检测仪器：通过计算机检测仪器各接口处是否漏气。如漏气，确定位置进行处理。6.1.2.2 校正系数：称取标钢0.25克左右，放入瓷坩埚中，加入钨粒，把瓷埚放入分析位置同氧分析，选其中若干个结果与标钢实际值相符的来校正系数，以此系数为基础即可进行试样分析；不符，重新校正系数。6.1.2.3 分析试样：称取试样0.25克放入瓷埚中，加入助熔剂，把瓷埚放入分析位置，通氧测定。测定完毕，电脑自动出现检验结果。

8、6.2 燃烧碘量法测定S6.2.1 方法要点试样于1200高温下通氧气燃烧，使其中含S的化合物生成SO2被水吸收，生成H2SO3用碘标液滴定，以淀粉为指标剂，滴定至蓝色出现，即为终点。6.2.2 试剂6.2.2.1 淀粉溶液（0.4%）:称取可溶性淀粉1克，于盛有50ml水的烧杯中，加热煮沸溶解，继续煮沸5分钟，稀释至250ml。6.2.2.2 碘标准溶液（0.003N）:称取1。9845克碘，溶于盛有碘化钾15克及水60ml的烧杯中，待碘全部溶解后，多入棕色瓶中，稀释至5000ml。6.2.3 分析步骤将燃烧炉温度升至1200，于定硫吸收杯中加入淀粉约40ml，用橡皮塞塞住燃烧管口，检查通道是否漏气，通入通过净化的干燥氧气并滴加碘标液与吸收杯中，溶液呈稳定的浅蓝色不变，停止通氧。称取0.1000g的试样于瓷舟中，加入少量助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管中，立即用橡皮塞塞紧燃烧管，预