有机化合物分离与提纯

1、选修第一章,生活中的萃取,固液萃取 泡茶,研究有机化合物的一般步骤和方法,研究有机物的一般步骤,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,测定相对分子质量确定分子式,现代物理实验方法确定结构式,你学过哪些分离和提纯的方法？,有机物分离的常用物理方法,蒸馏 萃取 分液 重结晶,1、蒸馏：,原理：,利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。,用于:,分离提纯液态有机物。,条件：,有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30左右）,含杂工业乙醇,95.6%工业乙醇,无水乙醇(99.5%以上),蒸馏,加吸水剂蒸馏,【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 2、实验原理是什么？,2、萃取,

2、原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。,主要仪器：分液漏斗,(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 (3)萃取剂和原溶剂密度不同,萃取剂的选择,操作过程：,振荡,静置,分液,查漏,加液,待液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,说说萃取和分液的区别,萃取包括：,(1)液液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,(2)固液萃取：是用有机溶剂从固体物质中

3、溶解出有机物的过程。（专用仪器设备）,生活中的萃取,固液萃取 煲汤,思考下列问题：,现有NaCl、不溶性杂质、KNO3的固体混合物，如何提纯得到较纯净的KNO3 ？,冷却热饱和溶液,实验步骤,不纯固体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶，过滤，洗涤,3. 重结晶,原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。,关键：选择适当的溶剂。,选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。,重结晶是使固体物质从溶液中以

4、晶体状态析出的过程.,适用：固体混合物,溶解度很大,让它留在滤液里溶解度很小,让它留在滤渣里,核磁共振仪,质谱仪,例如：苯甲酸的重结晶（见课本）,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,重点笔记： 三步骤,学与问,在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？,温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。,思考：如何分离下列混合物？,1. NaCl和KCl,3.,4. Br2和H2O,2

5、. CCl4和H2O,重结晶、过滤,分液,蒸馏,萃取,是否还记得 分液与萃取 的区别？,练习1下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 练习2可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,B D,D,4、色谱法：,原理： 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不 同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。,俄国植物学家茨卫特,1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。,常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。,色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。,小结：,丰台一模改编题,近期研究证实，中药甘草中的异甘草素在药理实验中显示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活性，且对正常细胞的毒性低于癌细胞。 初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯： I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取2次。 II. 用无水MgSO4干燥，过滤减压蒸