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文档简介
1、玻璃仪器的洗涤,药物分析对实验仪器的清洁 度要求较高,若仪器不干净,在 分析中引入污物,会影响测定结 果的准确度和精密度。所以,仪 器的洗涤,是分析工作中的重要 步骤,必须重视,对所用的玻璃 仪器,一般要求洗净至不挂水珠。,1.l 洗涤剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等。,洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。 有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。,1.2
2、 洗液的配制及使用 1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为510的重铬酸钾硫酸溶液。 (1)配制法 干磨法 将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬酸钾,边加边研,待澄清后,倾出上清液,继续将部分硫酸倾人研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸中为止。如混浊,可在电炉上加热,放冷,即成 。,热配法先将硫酸加热(注意温度不要太高),再按需要浓度加入研细的重铬酸钾粉,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可。,(2)使用方法 将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量杂质,并尽量倾去水,再加入洗液浸泡1530 min,倒出洗液,用自来水冲净后,再用蒸馏水冲洗3次。 新配制的洗液为红
3、褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混人太多,便会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变成绿色时,即失去了洗涤作用。,(3)注意事项 尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤弱洗涤效力,为钡所污染的器皿不得用清洁液洗,因生成的硫酸钡很难从器皿壁上除去;含有少量的有机溶媒(如乙醚、氯仿、丙酮)及强还原性物质等,能立刻使洗液全部破坏失效而变成绿色。应先用水冲洗后,再用洗液浸泡;被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗,可用石灰乳或热稀碱液洗。,2)l一2硝酸钠浓硫酸溶液 取硝酸钠 l2 g,用少量水溶解后,加入浓硫酸100 ml即得,本液用于玻璃垂熔漏斗等的洗涤。 3)醇制氢氧化钾液 取氢氧
4、化钾 100 g,溶于50ml水中,放冷后加工业酒精稀释成1000 ml即得。本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好。,4)高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液 取高锰酸钾 4 g溶于少量水中,缓缓加入 10氢氧化钠溶液 100 ml即成。本液用于洗涤油腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把它洗掉,因本液碱性较强,所以洗涤时间不宜过长。,5)碱性洗液 常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱溶液浓度一般都在5左右,本品适用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用长时间浸泡法或浸煮法。,13 玻璃仪器的洗涤与要求 一般的玻璃仪器先用自来水冲洗一下,然后用洗衣粉、
5、肥皂或去污粉擦洗,再用自来水清干净后,用蒸馏水冲洗3次。 对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂熔漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干,用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水冲洗3次。 洗净的玻璃仪器应不沾油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。,1.3.1 滴定管的洗涤 滴定管的外侧可用洗洁精刷洗,管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗,或用洗涤剂泡洗,但不可刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。,若有油污不易洗净,可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右,把管子横过来,两手平端滴定管转动,直至洗涤液沾满管壁,直立,将铬酸洗液从管尖放出;,碱式滴定管则需将橡皮管取下,用小烧杯接在管下部,然后倒入铬酸洗液。铬酸洗液用后仍倒回原瓶内,可继续使用。用铬酸洗液洗过的滴定管先用自来水充分洗净后,再用适量蒸馏水荡洗3次,管内壁如不挂水珠,则可使用。,注意事项: 碱式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用铬酸洗液洗过后,用自来水冲洗几次后再装好,这时,用自来水和蒸馏水洗涤滴定管时要从管尖放出,并且改变捏的位置,使玻璃珠各部位都得到充分洗涤。,1.3.2 容量瓶的洗涤 倒入少许铬酸洗液摇动或浸泡,铬酸洗液倒回原瓶。先用自来水充分洗涤后,再用适量蒸馏水荡洗3
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