有机化学实验课件：实验2 沸点的测定（铺板）

1、实验二 常压蒸馏及沸点的测定,（工业酒精的精制） 附加: 薄层层析板的制备,一、实验目的及要求：,1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义 2、掌握常压蒸馏的方法 3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 4、掌握薄层层析板的制备方法,沸点 液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 沸点与大气的压力相关,沸点与大气压强成正比,1、沸点 (boiling point, b.p.),液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温

2、度,液态物质沸腾 液态与气态平衡,物质处于沸点时：,纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物） 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度,二、实验原理及意义：,鉴别有机物,将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程,、蒸馏（distillation）,蒸馏的用途,液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液,液体化合物的沸点相差较大(30 oC),常用术语,沸程：,始馏温度终馏温度,不同温度范围的馏出液,某一馏分之前的馏出液,馏分：,前馏分：,常压蒸馏,蒸馏方法,适于沸点较低且比较稳定的液体化合物,适于沸点较高或较不稳定的液体化合物,适于沸点

3、较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,冷凝水,冷凝水,常压蒸馏装置,三、实验仪器及药品的选择：,温度计,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,铁架台,十字架,冷凝管夹,加热套,常压蒸馏装置的仪器介绍,标准接口的磨口玻璃仪器,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密,通大气,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,四、实验步骤及结果,2、蒸馏装置的安装,3、蒸馏操作,（1）加料,（3）加热 观察并记录,（2）通冷却水,（4）接收馏出液,1、接好冷却水的进出水管,

4、将沸石小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体工业乙醇180ml倒入 圆底烧瓶 安装好蒸馏装置,注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !,装、拆各练习一次,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收,顺序不得有误,液体体积为烧瓶容积的 2/3 1/3,4. 称量计算回收率 将产品倒入量筒，记录产品的产量， 计算其产率。 测定纯度（用酒精计）,5、结束蒸馏,切断电源，停止加热 移去接收瓶， 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器,6、数据记录,开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出

5、液滴出以每秒1-2滴为宜。,3. 加热速度的控制,3. 沸点记录与馏分收集 前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。 在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头” 纯的液体沸程一般不超过1-2 思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？,当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 切

6、记不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。,六、本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误,1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意是否添加沸石 （不能中途添加； 要补加，需将液体冷至室温后再加。） 4、先停加热，稍冷后再停通水。,七、安全须知,八、思考题,1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低， 将会有什么误差？ 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？ 5、蒸馏速度过快或过慢

7、，将会导致什么后果？ 6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上 通水？应如何正确处理？ 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？,六、实验报告,目的 原理 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题,实验预习报告,请同学们实验操作,请同学们实验操作,通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。 例如水的沸点为100oC，即指大气压为760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。,注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。,共沸混合物 有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。 如95%乙醇