日立SU8020扫描电镜应用培训.ppt

1、日立SU8020冷场发射扫描电镜基础原理和应用介绍,天美（中国）科学仪器有限公司,应用工程师：高 敞 2013年5月20日,1,主要内容,一、日立SU8020的工作原理,1、SEM的结构 2、SE和BSE信号 3、分辨率及影响因素 4、EB技术 5、信号控制系统 6、维护和保养,二、日立SU8020的操作和应用,1、样品制备 2、扫描电镜最基本的操作 3、参数选择：Vacc，WD，SED 4、荷电现象 5、“污染”现象 6、样品损伤 7、减速模式,2,聚光器,偏转线圈,物镜,样品室,真空泵,二次电子检测器,增幅器,偏转增幅器,电子束,偏转线圈,离子泵,样品,电子枪,二次电子,1.扫描电镜的结构

2、,3,Image,Specimen,Obj Lens,Optical source,Opt,Screen,Image,Image,Specimen,Specimen,Obj Lens,Electric source,Condenser Lens,SE Detector,C R T,T E M,S E M,Scanning,Electric source,LM，TEM和SEM,4,SU8020的外观结构,5,ZrO/W,加速电源,引出电源,加热电源,第阳极,第阳极,栅极保护层,引出电源,加速电源,FE-SEM电子枪,电子枪的结构,6,电子的色差,7,2.SE和BSE信号,电子散射区域,SE 二次

3、电子,入射电子束,样品,特征X射线,(元素信息),BSE 背散射电子,(凹凸/成份信息),10nm以内 (二次电子逸出深度),CL 荧光 (化学结合状态信息),EBIC 样品吸收电流,俄歇电子（表层的元素信息）,入射电子束在样品中激发出的各种信号,内部信号 深度随加速电压变化而变化 荷电影响小,表面信号 荷电影响大,8,背散射电子 (Backscattered Electron),二次电子 (Secondary Electron),样品(金属),真空,入射电子,SE和BSE的激发原理,9,SE及BSE信号的产生,10,能 量(eV),(入射电子能量: 10,000eV),SE,BSE,产 额,

4、SE和BSE的电子能量幅度,11,SE和BSE的信号产额,SE,BSE,12,10m,Scanning beam,HA-BSE intensity,LA-BSE intensity,SE intensity,Sample surface profile,SE和BSE的信号量,13,背散射电子图像,二次电子图像,SE和BSE的图像对比,14,Al合金的背散射电子图像,15,阿贝（Abbe）公式,3.分辨率及其影响因素,德布罗依（De Broglie）波长,分辨率,加速电压、波长与分辨率的关系,16,远离/靠近光轴 使用小孔光阑,电子能量不同 提高加速电压,电子波动性、光阑 短波长电子,磁线圈加工

5、误差 加校正电场消像散,电磁透镜的像差,dsl = 2fA ,17,不同类型物镜,（a）外透镜方式,（b）半内透镜方式,（c）内透镜方式,加速电压,分辨率,外透镜模式,半内透镜模式,内透镜模式,18,假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率()可以用下述数学公式来表示： d=d0M1 M2M3,工作距离越小，分辨率越高。,工作距离对分辨率的影响,19,SEM,显示屏的图像输出,显示器,L,Scanning(X),Scanning(Y),放大倍数:( M)=L / l,放大倍数的计算方式,20,2,000,000 x (Monitor size basis),Sample : catal

6、yst,SU8000s new GUI has enabled switching between film size basis and monitor size basis. Film size basis : Magnification is determined to show true scale when an image is printed in the dimensions of 127mm x 95mm (equivalent to 4x5” sheet film). Monitor size basis : Magnification is determined to s

7、how true scale when an image is displayed in the dimension of 173mm x 129mm (640 x480 pixels) or 345mm x 250mm (1,280 x960 pixels) on LCD.,Both “Monitor size basis” magnification and “Film size basis” magnification can be indicated simultaneously., Magnification value with “Monitor size basis” is ap

8、proximately 2.7 times higher* than that with “Film size basis” if the area of field of view is same in both basis. *Ratio between “Monitor size basis” with 1,280 x960 pixels and “Film size criterion”,两种放大倍数,入射电子,二次电子探头,E,B,样品,二次电子,FE,FE,FB,FB,物镜,|FE|=|FB|,保证入射电子垂直入射, 同时推着二次电子向探头跑,提高了探头 的检测效率,21,4.EB

9、技术,22,入射电子束Primary electrons,高位二次电子探测器,Sample,FE,物镜,|FE|=|FB|,I,B,FB,Field,Current,Force,左手定律,Magnetic,电子束入射,23,FE,FB,B,I,Current,FB,Force,Sample,Field,Magnetic,左手定律,入射电子束Primary electrons,高位二次电子探测器,物镜,二次电子出射,24,Upper,Lower,STEM Detector,SE,BSE,STEM,可选择不同探头、不同模式接受需要的信息,Electrode,可选择接受多样的信息,5.信号控制系统,

10、25,Upper,Electrode,Sample,EXB,SE,BSE,Top,Topographical image with shadow,Lower,Lower(SE),形貌衬度为主+少量原子序数衬度,Lower 探头成像特点,26,Upper,EXB,Lower,Top,SE,BSE,Upper(SE),Surface information,Control electrode,Electrode,Sample,形貌衬度,Upper 探头接受二次电子像,27,Upper,EXB,Lower,Top,SE,BSE,Topographical + Compositional inform

11、ation,Upper(LA-BSE),Electrode,Control electrode,Sample,Upper 探头接受LA-BSE像,形貌衬度+原子序数衬度（比例可调）,28,Upper,EXB,Top,Lower,SE,BSE,Compositional + Crystal information (Less topographical information),Top(HA-BSE),Electrode,Variety of signal detection system,Control electrode,Sample,NEW,Top 探头接受HA-BSE像,Upper(LA

12、-BSE),29,三个探头成像比较,Crystal contrast,Topographic information,Crystal contrast + Topographic information,Surface information,Upper(LA-BSE),Top,Upper,Lower,Top(HA-BSE),Lower(SE),Upper(SE),结晶衬度的观测,NEW,30,加速电压：0.9KV 放大倍率 ：50K（未喷镀） 信号模式：SE(U,LA100)背散射电子像,样品：玻璃基底TFT截面,超低加速电压下的背散射电子像,31,发射束流,時間,Flashing之后,稳定

13、期间的Ie变化,FE Tip,FE Tip,FE Tip,需要Flashing,稳定时间约为8hr,6.维护和保养,冷场电镜的稳定时期,32,Flashing的作用就是Reflash灯丝表面,去除灯丝表面的吸附的气体分子,Flashing,冷场电镜灯丝Flashing,33,日立独特的内置式烘烤系统,保证了电子枪的洁净 维护简易，用户可自行完成,内烘烤和外烘烤,34,2 日立SU8020的操作和应用,1. 样品制备的注意事项 2. 扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中 3. 下列参数选择对图像的影响： 加速电压，工作距离，探头的选择 4. 荷电的产生原因及解决方法 5. 污染的产生原因及避免

14、方法 6. 样品损伤 7. 减速模式,35,1. 样品制备,1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶，最后用洗耳球吹）； 2、磁性的（如Fe、Fe3O4）粉末或块状样品需要特别注意(WD10mm)； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面可以使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过)。,36,Start,确认条件,HV on,ABCC,看见图像,Focus,寻找视野,最短WD设定,Focus,Focus,Stigma X/Y,Apt.Align.,拍摄图片,Home Specimen Size、Hei

15、ght Run Vacc、Ie Normal、High、WD Upper、SE x2000,2.扫描电镜最基本的操作,Beam Align,低倍（Low Mag.)寻找视野 高倍时看不清，寻找明显目标物，粗调,100kx以上观察时，Lock,高倍时，要23次循环,Stigma调整时，如果图像动的话，进行Stigma Align. X/Y对中,37,聚焦和消像散示意图,38,聚焦和消像散过程,39,电子束电对中,光阑电对中,像散X电对中,像散Y电对中,复位键,复位所有键,对中操作,40,聚焦（FOCUS）,电子束校正 （Axis Alignment）,消相散 （Stigmation）,图像调整,

16、41,图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器参数来获得。 对于SU8020我们经常改变的参数有： a.加速电压； b.工作距离； c.探头的选择； d.SE信号与BSE信号的选择； e.发射电流Ie，Probe Current, C1等,3.参数选择对图片的影响,42,加速电压 分辨率 二次电子强度 荷电 污染 对样品损伤,low low low low high low,high high high high low high,加速电压的选择,43,照射电子在样品内部的散乱,Au,C,C,44,加速电压：1KV,

17、加速电压：20KV,样品： 16MDRAM Capacitor,高、低加速电压图像对比,45,加速电压：1KV,加速电压：15KV,样品： 太阳能电池,高、低加速电压图像对比,46,样品：16MDRAM存储器,WD=8.3mm,WD=2.3mm,减少工作距离,低电压如何提高图像的分辨率？,47,加速电压：3KV 放大倍数：X500K 样品：LiMnO3粉末（未喷镀）,加速电压：5KV 放大倍数：X300K 样品：聚合物+Ag（未喷镀）,低加速电压条件下的高分辨图片,48,工作距离越大，景深越好。,工作距离：3mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀）,工作距离：12mm 加速

18、电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀）,工作距离对景深的影响,49,景深： 透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。,Df表示景深 r0表示电磁透镜的分辨率 表示孔径半角,加速电压：1KV 放大倍数：X50K 样品：Cu2S粉末（未喷镀）,“景深”的定义,50,1、工作距离越长“景深”越大。 2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。 3、Focus Depth的值越大，“景深”越大。,影响“景深”的电镜参数设定,51,探头的信号选择,52,下探头：立体感好,上探头：表面形貌，分辨率高,样品： 16MDRAM Capacitor,上、下探头的图像对比,53,下探头：立体感好,上探头：表面形

19、貌,样品： Solar Cell,上、下探头的图像对比,54,Normal 模式,High 模式,改变 Probe Current 到 High 模式.,如何使用下探头得到更好的图像？,55,二次电子流,背散射电子流,吸收电流,4.荷电现象,56,二次电子流,背散射电子流,吸收电流,为什么会发生荷电现象？,57,荷电现象,58,采用喷镀方式消除荷电现象,缺点： （1）样品表面细节可能被掩盖或者 尺寸发生改变 （2）成分信息和表面电位信息减弱或者消失,优点： （1）表面导电 降低荷电 （2）增加导热性能 降低电子束损伤 （3）增加信号激发效率 （4）降低操作技术要求,镀层,吸收电流(I),II,

20、喷镀（Au、Pt、C）,样品,59,消除荷电现象的方法,将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：,块状不导电样品：,纤维样品：,碳 胶,59,60,降低探针电流可以减轻荷电效应,Ip=20pA,加速电压：7KV 样品：鼠小肠绒毛,Ip=2pA,61,glass,BSE,SE,HV : 2kV Mag : 12kX Sample : TFT (FIB treated - non coating),抑制SE获得BSE图像可以减轻荷电效应,62,降低加速电压可以减轻荷电效应,加速电压：1.5KV,样品：二氧化硅刻蚀器件,加速电压：0.7KV,63,改变拍照模式可以减轻荷电效应,慢扫拍照：40 sec

21、,样品：二氧化硅微球,积分拍照：64 frames,64,使用下探头可以减轻荷电效应,信号：SE(U),样品：复合材料,信号：SE(L),65,消除荷电现象的电镜参数设定,在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：,1 降低加速电压或使用减速模式 2 减少照射电流 3 改变接受信号 4 改变Capture条件 5 制样技巧,High模式转成Normal模式 减小发射电流Ie值 使用小的物镜光阑孔（正常拍照用2或者3号孔） 增大Condense Lens 1的值,1) 加快Capture 80s 40s 20s 2) CSS Scan 模式 3）积分拍照模式,1) 使用下探头接受信号 2) 使

22、用EXB的LA模式（抑制二次电子的比例）,66,5.“污染”现象,加速电压：2KV 放大倍率 ：100K,样品：AlTiC合金,67,样品“污染”现象的原因,电子束扫描范围,在电子束的轰击下沉积或化合在样品表面,烃类气体分子,吸收,释放,短时间停留在样品表面,1）有样品内部释放出来的气体 2）样品仓内部的原有气体,68,减轻“污染”现象的方法,1.样品制备 用白炽灯或者红外线灯照射样品 加热样品至100持续1到3个小时 离子清洗仪（Plasma Cleaning）30到200秒 将样品保存在没有油泵的真空室内10小时 2.观察条件设定和操作 升高加速电压 使用下探头或者BSE信号 在观察区附近

23、聚焦消像散，使用Imaging Shift 3.使用防污染冷阱装置（注入液氮）,69,冷阱 （标配）,污染的吸附,冷阱的应用,70,6.样品损伤,如果避免样品损伤 1、降低电流 2、降低电压 3、喷镀 4、使用冷台,71,避免损伤：超低加速电压,試料提供：山形大学大学院理工学研究科有機工学専攻 中山健一准教授,有机半导体膜表面 （有機顔料：Me-PTC表面）,有机半导体膜上的Al部分,観察結果： 以前由于荷电、电子束损伤等影响，无法进行观察。现在通过减速功能，在极低加速电压下，即减轻了荷电，又避免的电子束损伤，可以非常清楚的区分出有机半导体膜的表面和电极的表面形貌,最低限度的降低了电子束损伤,

24、减速功能原理及应用,72,7.减速模式,73,Top,Upper,Vd,1 Both of the SE and BSE is accelerated by the deceleration voltage(negative bias). 2 Average Z contrast often cannot be shown at ultra low voltage.,Top： Low energy signal Upper： High energy signal2,Variety of signal detection system,Beam deceleration mode (*standard),NEW,SU8020的减速模式,74,应用减速模式的注意事项,使用15mm以上的样品台，样品放在中央 1.5 mm WD 3mm 样品要薄，表面平整 截面