食品理化检验 水分测定

1、.,水分和水分活度的测定,E-mail： Tel：.,水分的测定,概述,测定方法,2,1,.,测定水分的意义,.,测定水分的意义,水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系,重要的质量指标之一,一项重要的经济指标,.,水分在食品中存在的形式,具有水本身的物理性质 易结冰、溶剂、微生物活动,自由水,亲和水,结合水 束缚水,与弱极性基团以氢键结合 向外蒸发能力较弱,与非水组分结合最牢固的水 不易结冰，不能作为溶剂 微生物不能利用,所处的状态不同、与非水组分结合强弱,.,-COOH、 -NH2、 -OH 、-SH,干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法,相对密度 折射率

2、 电导 旋光率,水分测定方法,直接法,间接法,函数关系确定 水分含量,.,GB/T 5009.32003 食品的水分测定 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏,.,干燥法,直接干燥法 减压干燥法,原理、适用范围、操作方法,.,干燥法的前提条件,以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量,水分是唯一的挥发的物质 可以较彻底地去除水分 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应 引起的重量变化非常小，可忽略不计 对热稳定的食品,干燥法,.,操作条件的选择,（1）称量瓶的选择 （玻璃、铝制）,耐酸碱，不受限制 常压干燥,不适合酸性食品 轻、导热性强 减压干燥,不超过皿高的1/3为宜,.,操作条件的选

3、择,称量瓶需烘至恒重 2mg，放至干燥器,注意,变色硅胶,.,干燥时蓝色,吸水变为粉红色,., 称样量,水分含量低：35g（奶粉） 水分含量高：1520g（果汁）, 干燥设备, 干燥条件,干 燥 温 度,干 燥 时 间,干燥器,干燥温度： 95105 含糖高的食品：（5060）0.5h 105 对热稳定的谷物：120130 干燥时间： 恒重最后两次重量之差 2 mg 基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不高的。 易结块或形成硬皮：海砂。,干燥条件,原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 适用

4、范围： 在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。,直接干燥法（常压干燥法）,固体样品：磨碎（粉碎）,液态样品：低温浓缩 干燥箱,样品的预处理,水量16%（面包）：两步干燥法 切成薄片风干1520h 干燥箱,烘箱预热 称量瓶恒重m3 准确称样+称量瓶重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重 准确称样+称量瓶重 m2 水分的计算： 水分% = 100% m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g； m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g； m3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。,常压干燥法操作过程,

5、(m1 - m2) (m1 - m3),注意事项,水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 干燥器里面变色硅胶变红时，需及时换出，置135左右烘23小时使其再生后再用。,.,减压干燥法,原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用范围 100加热易分解、变质的食品 不易除去结合水的 如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等,.,仪器及装置 真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 干燥瓶、安全

6、瓶的作用： 除去样品蒸发出来的水分 除去烘箱恢复常压时空气中的水分,.,压力：4053.3 KP (300400mmHg) 温度：5060 时间：2 h 恒重标准：0.5 mg,真空干燥工作流程图,NaOH,.,.,蒸馏法,原理 两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点 食品中水分 + 甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分层 直接读出水的体积,P（H2O） =P大气压 ； P（A）=P大气压 水蒸气蒸馏：P总 =P（H2O） + P（A）=P大气压 温度 水的沸点100,.,蒸馏法,特点： 加热温度比直接干燥法低 氧化、分解反应比直接干燥法低 适用范围： 易氧化、分解、热敏性 含有大量挥发性组分的

7、样品 对于香料，是唯一的、公认的水分测定法,.,蒸馏法 步骤,准确称取一定样品,加入约5075ml甲苯浸没样品,加热蒸馏,至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度,当刻度管水量不再增加读数,从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管,甲苯需精制,.,结果计算,水分(%)= 式中： V-接受管内水的体积, ml W-样品的质量 ,g。,.,常用的有机溶剂及选择依据,有比水轻的，也有比水重的,.,为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净 冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管 冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯,说明及注意事项,结果产生误差的原因,样品中水分没有完全蒸发出来 水分附集在冷凝

8、器和连接管内壁 水分溶解在有机溶剂中 生成了乳浊液 馏出了水溶性的成分,.,卡尔费休法（Karl Fischer),原理,（ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3,将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂,最为专一，最为准确测定水分的化学方法,滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色,.,此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可

9、生成稳定的化合物。,卡尔费休法 适用范围,含有1%或更多水分的样品 痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法 校正其他测定方法 脂肪和油品中痕量水分的理想方法,总结：水分测定方法的比较,原理 样品的性质,.,原理,烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。 蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法：则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。,.,样品的性质,烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发

10、生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。 蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。 Karl Fischer 滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。,水分活度值的测定,水分活度的定义,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比,逸度（f）溶液中水逃脱逸出的趋势、能力,Aw = ,f水 f纯水,P水分压 P纯水分压,扩散法 Aw测定仪法 溶剂萃取法,扩散法,原理： 样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质

11、量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡） ，得到样品的水分活度值。,康威氏皿扩散法,.,.,结果计算,原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaCl2校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 步骤 仪器校正 样品测定,AW测定仪法,AW为9.000,两张滤纸,浸于氯化钡饱和液中,用夹子把它放在样品盒内,将传感器的表头放在样品盒上拧紧,于20恒温烘箱,加热恒温3小时后,将校正螺丝校正AW为9.00,AW测定仪的校正,样品中AW的测定,取样 1525恒温 于容器样品盒内 传感器的表头