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文档简介

1、最新资料推荐实验一硫酸铜的提纯一 实验目的1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3 及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、 Fe3+ 的除去方法是:先将Fe2+用氧化剂 H2O2 或 Br 2 氧化成 Fe3+ ,然后调节溶液的pH 值在之间,使Fe3+水解成为Fe( OH) 3 沉淀而除去,反应式如下:2Fe2+ H 2O2 + 2H + 2Fe3+ + 2H 2O3+Fe + 3H 2O Fe( OH ) 3+ 3H控制

2、pH 值在之间是因为Cu2+在 pH 值大于时有可能产生Cu( OH)2沉淀,而 Fe3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的值是大于,因此控制溶液的 pH 值在之间,便可使Fe3+完全沉淀而Cu不沉淀从而达到分离, 值相对越高 ,Fe3+沉淀就越完全。 其它可溶性杂质因含量少,可以通过重结晶的方法除去。硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过量的氨水使Cu生成深蓝色的 Cu(NH 3)4 2+,Fe3+ 形成 Fe( OH) 3 沉淀。过滤后用HCl 溶解 Fe( OH) 3,然后加 KSCN溶液, Fe3+愈多,血红色愈深。其反应式为:Fe3+ 3NH 3.H2O F

3、e( OH ) 3 +3NH 4+42-3 2224+2Cu + SOO+ 2NH4+ 2NH .HCu (OH) SO浅蓝色Cu 2(OH) 2 SO4 + 2NH4+.+ 6NH 3.H 2O Cu(NH 3)4 2+ +. SO42-+ 8H 2O深蓝色+3+ 3H 2 OFe( OH ) 3+ 3HFeFe3+nNCSFe(NCS)n3-n (n=1 6)三实验用品仪器:台称,研钵,漏斗和漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,ml 比色管,水泵(或油泵);药品: H 2SO4(1mol.L -1),HCl(2mol.L -1),H 2O2(3%), NaOH(2mol.L -1), KSC

4、N(1mol.L -1),NH 3.H2O(1mol.L -1,6mol.L -1);材料:滤纸,pH 试纸。四 实验步骤1. 粗硫酸铜的提纯用台式天平称取粗硫酸铜放在mL 洁净的小烧杯中,加入mL 蒸馏水,加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解,停止加热。往溶液中滴加 mL H 2O2,将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2,同时在不断搅拌下逐滴加0.5 1mol.L -1NaOH (自己稀释) ,调节溶液的值直到pH 值在之间。再加热片刻,静置使水解生成的Fe( OH)3 沉降。常压过滤,滤液转移至1最新资料推荐洁净的蒸发皿中。用 1mol.L -1H 2SO4 调节滤液的值到,然后加热、

5、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时,即停止加热,冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上,减压抽滤,取出晶体,用滤纸吸干其表面水分,称重,计算产率。2. 硫酸铜纯度的检验称 取 提 纯 过 的 硫酸 铜 晶 体 , 放 在 小 烧 杯 中 , 用10mL蒸 馏 水 溶 解 , 加 入1mL1mol.L -1H2 SO4 酸化,再加入 2mL3%H 2O2,充分搅拌后,煮沸片刻,使溶液中Fe2+全部3+-1 氨水,并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解氧化成 Fe 。待溶液冷却后,逐滴加入 6mol.L为深蓝色溶液为止。常压过滤,并用滴管将 1mL1mol.L -1 氨水滴在滤纸,直至蓝色洗去为止。弃去滤液,用-1Fe( OH)3 未溶解,可将滤下的滤液再滴加到3mL2mol.L HCl 溶解滤纸上的氢氧化铁。如有滤纸上。在滤液中滴入2 滴 1mol.L -1KSCN 溶液,观察溶液的颜色,根据溶液颜色的深浅可以比较 Fe3+多少,评定产品的纯度。五 .思考题1.粗硫酸铜

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