实验一混合碱的分析

1、最新资料推荐工 业 分 析 专 业 实 验混合碱的测定（双指示剂法）姓名：孙明辉专业班级：应化 0704 班学号：07220413日期： 2010 年 3 月 19 日指导教师：陈萍1最新资料推荐实验一混合碱的分析一、 摘要通过配制适当浓度的 HCl，然后用分析纯无水 Na2 CO3进行标定，精确称量 4 g 左右的混合碱试样，溶解后用已标定的 HCl 标准溶液，采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗 HCl 的体积判断试样的成分。 结果表明，该试样为 Na2 CO3与 NaHCO3 的混合物。二、实验目的1. 掌握 HCl 标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。2. 掌握用双指示剂法判

2、断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断三、实验原理混合碱是 NaOH;和 Na2CO3或 NaHCO3和 Na2 CO3的混合物。欲测定试样中各组分的含量，可用 HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法” 。此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。在滴定时，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗 HCl V1（mL），溶液中的滴定反应为：Na2 CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2O+Na

3、Cl ，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，此时反应为： NaHCO3+ HCl=NaCl+H2 O+CO2 ，消耗 HCl 的体积为 V2（mL)。若 V1 V 2 时，试液为 NaOH和 Na2CO3的混合物， NaOH和 Na2 CO3的含量（百分含量），若 V1 V 2 时，试液为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物。同时计算将 Na2CO3与 NaHCO3转化为 Na2O的形式，计算出试样总碱度。四、主要仪器和试剂酸式滴定管 25.00ml 、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL 、量筒 10ml、盐酸 0.2mol L-1 、酚酞 2g L-1 乙醇溶液、

4、甲基橙（ 0.2%）、混合碱试样。五、实验步骤10.1mol L-1 盐酸溶液的配制和标定2最新资料推荐用洁净的量筒量取 10mL 浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至 300mL，充分摇匀。差减法称取无水Na2CO3三份，每份 0.35-0.42g ，分别放在 250mL锥形瓶中，加 25mL蒸馏水溶解，加 1 滴甲基橙指示剂，用标准 HCl 溶液滴定至溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算 HCl 标准溶液的浓度。2混合碱分析用差减法准确称取混合碱试样 3.5-4.0 于 50mL小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于 250mL容量瓶中，

5、充分摇匀。用 25.00mL 移液管吸取 25.00mL 上述溶液三份， 分别置于 250mL锥形瓶中，再分别加12 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下 V1。然后再加入 12 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为V 2。根据 V 1 和V 2 的大小判断组成并计算各组分含量。六、数据记录及结果计算1盐酸溶液的标定( m )Na 2 CO31000根据 HCl 计算公式 ：CHClM r2(/L)=VHCl mol得 C1 （） mol/L ,= 0.406/106 10002/1

6、8.79 = 0.4077同理得出： C23=0.4096 mol/L ,= 0.4069 mol/L , C求出平均浓度C=1/3（ C1 2+C3）=0.4077 mol/L+C计算绝对偏差： C1-C=0.00 mol/L，2-C= -0.0008mol/L ,3CC -C= 0.0019 mol/L相对平均偏差为： S 相对（123）= 1/3 | C -C |+| C -C |+| C -C |/C100%=0.07%次数123项目m(NaCO+称量瓶 ) 称前 g12.82312.41712.020232CO3+称量瓶 ) 称后 g12.41712.02011.642m(NaM N

7、a2CO30.4060.3970.378V HCl 始 mL0.000.000.003最新资料推荐V HCl 终mL18.7918.4117.41V HClmL18.7918.4117.41CHClmol/L0.40770.40690.4096绝对偏差0.00-0.00080.0019CHClmol/L0.4077相对平均偏差0.07%2混合碱分析因为 V1 V2, 所以样品中成分为 Na 2CO 3 和 NaHCO 3 的混合物，根据混合碱的计算公式： （V2V1） CHCl M r ( NaHCO3 )10 310=100%NaHCO3M 样品 Na2 CO3V1CHCl M r ( Na

8、 2 CO3 )10 310100%M 样品求得： NaHCO3 1=22.71%NaHCO3 =222.55%NaHCO3 =213.85%NaHCO3=22.43% Na2CO3 1 =73.94%Na2CO3 2 =74.28%Na2CO3 3=74.50%NaCO3=74.31%次数123项目M 混合碱g3.846V始mL0.000.000.00V中mL6.586.616.63V末mL15.7115.7515.73V1mL6.586.616.63V 2mL9.139.149.10NaHCO3%22.71%22.55%21.85%Na CO %73.94%74.28%74.50%23Na

9、HCO3 绝对偏差0.280.120.42Na2CO3 绝对偏差0.37-0.030.19NaHCO3%平均值22.43%4最新资料推荐2374.31%Na CO %平均值NaHCO3 相对平均偏差1.22%23 相对平均偏差0.26%Na CO七、注意事项：滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl 局部过浓，使反应：NaHCO3HCl NaCl CO2 H2 O提前发生，导致V1 偏大， V2 偏小。八、误差分析1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。九、思考题1. 本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在 8.2 10.0 ，甲基橙的变色范围为 3.1 4.4 。2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响 ?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响 ?答：放置一段时间后有可能导致，NaHCO3 HCl NaCl CO2 H2O发