氧化还原法测定蛋壳中CaO的含量 (2).ppt

1、同学们好！,小组成员：,钱红 高杨 赵菊 谢静 葛昌芬,高锰酸钾法测定蛋壳 中 的含量,实验目的 实验原理 仪器与药品 实验步骤 实验数据记录与处理 误差分析 思考与讨论,实验目的：, 掌握高锰酸钾标准溶液的配置和标定方法 学习间接氧化还原法测定 的含量 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本 操作,实验原理：,市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能精确称量来直接配置其准确浓度的标准溶液。,配置的高锰酸钾溶液要在暗处放置数天，等还原性物质被充分氧化后再除去生成的 沉淀，标定其准确浓度。光线和 、 等都能促进 的分解，故配好的 应除尽杂质，并保存于暗处。, 标准溶液常用

2、还原剂 作基准物来标定， 不含结晶水,易精制,其反应关系如下：,反应时可用 本身颜色来指示滴定终 点(由无色变为紫色）,二、测定蛋壳中 含量的原理,利用 与 形成草酸盐沉淀,经过 滤、洗涤分离后溶解，用 法测定 量，计算 含量。,仪器与药品：,1+1 溶液 0.2%甲基橙 0.1 锥形瓶 滴定管 铁架台,固体 固体 0.01 2.5% 10%氨水 浓盐酸 1 溶液,间接法,一、 标准溶液配制,不很稳定,溶解,加热煮沸,暗处保存(棕色瓶)数日,滤去,暗处保存(棕色瓶)，待标定,与还原性物质 充分反应,实验步骤：,KMnO4标准溶液的标定：,基准物：,2MnO4- + 5C2O42- + 16H+

3、 = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O,注意：间隔一段时间，KMnO4需重新标定,标定反应：,Na2C2O4,（105110恒重）,加H2SO4酸化,每加一滴 都摇动锥形瓶使其颜色褪 去,待溶液产生了 ，反应速度会加快， 直到溶液呈现微红色持续半分钟不褪色即为 终点,记录所消耗的 的体积。（滴定 时控制好温度）,二、测定蛋壳中 的含量,第一步：蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸510分钟，去除蛋壳内表层的蛋白 薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干， 研成粉末。,第二步：准确称取一定量的蛋壳粉末2份， 分别放于两个250 烧杯中，加入3 溶液，加水20 ，加热溶解。若有 不溶解蛋白质，应

4、过滤除去 。,第三步：控制反应条件，使 与 形成更多沉淀。加入50 2.5%草酸铵溶液，若出现沉淀，在滴加浓 使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色。,第四步： 与 生成沉淀。逐加入10%的氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。,第五步： 陈化过程。将溶液放置陈化或在水浴上加热30min陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无 。,第六步:将 沉淀完全洗到烧杯中。 将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀 的烧杯内壁上，再用1 的 溶液 50 ,把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗 瓶吹洗12次。然后，稀释溶液至体积为 100 ，加热至7080。,第七步： 与 反应。用高锰酸钾标准溶液滴定至

5、溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不消失为止。,实验数据记录及处理,1、高锰酸钾标准溶液的标定,2、蛋壳中 含量的测定,计算公式：,高锰酸钾浓度的计算公式： 蛋壳中 含量的计算公式：,误差分析：,1、蛋壳溶解不完全，氧化钙的质量分数偏小。 2、在洗涤沉淀的过程中可能还有 ，消耗一定量的高锰酸钾，其质量分数偏大。 3、在洗涤的过程中还会有部分沉淀损失，导致其质量分数偏小。,4、滤纸中可能含有还原性物质，待其推 入锥形瓶后会与强氧化剂 发生反 应，消耗部分 ，测量结果偏大。 5、 具有强氧化性，能和空气中的还 原性物质发生反应，使得滴定过程消耗的 体积增加，测

6、定结果偏大。,思考与讨论：,一、用 为基准物标定 溶液时应 注意哪些重要反应条件？ 答：1、温度 此反应速度缓慢，因此 常将溶液加热至7080，但温度不宜过 热，否则 会发生分解。 2、酸度 酸度过低， 易分 解，酸度过高， 易分解。,二、用 沉淀 ，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴定氨水至甲基橙变黄，使 沉淀？,答：为了制备颗粒较大且易于过滤的 沉淀，必须控制好反应条件。若在中性或偏碱性溶液中沉淀会有氢氧化钙或碱式草酸钙生成，使分析结果偏低，过滤后沉淀表面的 必须洗净，否则会造成结果偏高，为了减少沉淀洗涤损失，可用冷水沉淀。,三、为什么沉淀要洗涤至无 为止？,答：因为 具有还原性，与 发生 氧化还原反应，消耗一定量的 ，测量 结果偏高。,四、如果将带有 沉淀的滤纸一起投入烧杯中，用硫酸处理后在滴定，会对结果造成什么影响？,答：在酸性条件下， 与滤纸反应， 而时间越长消耗的 越多，导致结果 偏大。,高锰酸钾滴定法的优缺点：,优点： 本身呈紫色，用它滴定无色 或浅色溶液