丹栀逍遥丸质量标准的研究

1、维普资讯 表 2 10批供 试品中 7、8号 总峰面积、10号峰与 1峰面 积的比值峰号1234567052205204070453044904578*S1lll1l10038703850269030l030l03O13 讨论31 灯盏细辛中有效成分主要是黄酮类化合物，本文参照中华人民共和国药典 2005年版 中灯盏细辛含量测定的提取方法，采用纯甲醇作为提取溶剂，同时本次试验中也比较了其它溶媒的提取效果，结果表明，纯甲醇不仅能够最大限度地保留供试品中有效的黄酮类化学成分，而且对药材中其它成分也可最大限度的提出，因此本文采用纯甲醇作为提取溶剂。1为灯盏细辛中

2、含量较高的一个活性成分，且稳定存在于每一批药材的指纹图谱中，重现性较好，分离度较好，因此选择 1为指纹图谱的参照物。曾采用等度洗脱，但分离效果不好，且某些成分不能被洗脱，后选择梯度洗脱，使各峰均能较好分离。本文考察了提取的时间、粉碎度和提取方法对指纹图谱的影响，最终确定了正文中所述的药材提取方法。32 研究过程中，选用常规的十八烷基硅烷键合硅海峡药学 2005年 第 17卷 第 3期78910平均RSD( )03920408045204540452962091脱胶填充剂的液相色谱柱，分别试用了 DikmaTechnologies Diamonsil C18、Shimpack CICODS、Me

3、rckDarmstadtC183种牌号的色谱柱，结果显示 3 种牌号的色谱柱中 Dikma TechnologiesDiamonsil C 。(25046mm，5*m)色谱柱分离效果良好 理论塔板数按灯盏乙素计达 20000以 上。故 最终选用Dikma Technologies Diamonsil C】8(250 46mm ，5,m)色谱柱 。33 试验中 1O批灯盏细辛药材均采自云南大理地区，其 HPIC图谱基本一致 ，说明各成分相对含量差异不大，因此制定指纹图谱时其药材产地必须固定，才能如实反映成品的质量。参考文献1张世轩 牛玉娟 等HPLC法测定灯盏花素注射剂中野黄芩苷J中成药，200

4、22(24)：9597I，连续重复进样 5次 ，测定峰面积其 RSD=024 (n一5)，表明本仪器精密度良好 。237 重现性试验：取同一批号样品 (011201)，按样品测定方法进行 6次平 行测定，RSD3O8 ，表明重现性良好。238 回收率试验：采用加样回收法，取己知含量(批号为 O11201)的样品 055g(9份)精密称定 分别精密加入一定量的栀子苷对照品，按 233项 下方法制备供试液，按 239项 下测定计 算回收率结果平均回收率为 995 ，RSD为 157 ，结果 (见 表1)。表 l 栀子苷加样回收率试验结果子勰苷的量(mg栀坩的量mg子的量(ag)r子率() 率L要)

5、RSD(l，l332 0，9059 20l38 972l l，l330 09064 2O4O2 lOOO9 l，l344 09067 2O203 977l l，l326 11350 2214l 97931133411348228501O148995157113281135l22659998211340135972492399901134213600249369996113321360325l38l0148239 样品测定：取 3批丹栀逍遥丸样品依法制备供试液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10fI，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算即得，结果 (见表 2)。9O Strait

6、PharmaceuticalJournalVol17 No3 2005表 2 样品含量测定结果4 讨论41 在薄层色谱鉴别试验中，样品及阴性对照采用平行试验，结果表明各检出成份不受本品其他成份的干扰。专 属性强。维普资讯 42 采用 HPIC法测定栀子苷含量，样品处理简单，阴性无干扰，灵敏度高、准确性及重现性好。43 本实验建立的定性鉴别与含量测定方法经方法学研究结果表明，该方法操作简便、专属性强、准确性及重现性好，可用于丹栀逍遥丸的质量控制。参考文献1国家药典委员会编 中国药典 s2000年版一部 北京：化学工出版社 铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱鉴

7、别李兆奎 ，孙彩华。，李美琴 (浙江省台州市药品检验所台州 318000；2浙江省中医院药剂科杭州 310018)摘要：目的 寻找能够鉴刺铁皮石斛与几种rg-用混淆品的新方法为进一步探 索石斛类药材、饮片快速、有效的鉴别方法 方法 采用药材原粉末加 KBr直接压片法测定铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果 铁皮石斛与几种常用混淆品的红外吸收频率、吸收峰的峰形和相对强度都存在较显著的差异。结 论 首次采用红外光谱法鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品结果快速、准确为控制 铁皮石斛商品提供了可靠的依据关键词：铁皮石斛；混淆品；红外光谱中图分类号：R927 文献标

8、识码：A 文章编号：l0063765(2005)03009103lR identcatiOn Of Dcandidum W al1ex Lindl frOm Some COmmOmConfused ArticlesLIZhaokui，SUN Caihua。，LIMeiqin (1Zhenjiang Taizhou Instiute forDrug Control，Taizhou 318000China：2ZhejianChinese MedicinHospital。Hangzhou，310018。China)ABSTRACT：OBJECTIVE To develop a new method

9、ofdiscriminating Dcandidum W al1ex Iindlfrom somecommom Confused articles and to go on exploring the methodsidentifying allkinds ofChinese mcdicialmaterialsand slinceofprepared DendrubiumM E FHODS Pressing straightly the Chinese medicinalmaterialspowder and KBr to pieces and adopting infrared absorp

10、tion spectrometry to mensurate the piecesThe characteristic peaksof fingerpint infrared spectra ofDcandidum W al1ex Iindl and some commom Confused articles were recognized and compared RESULTS Frequency，intensity and shape of infrared absorption spectra were obviously different between Dcandidum W a

11、l1ex Iindl and some commom Confused articlesCONCLUSlON IRtechnique was first applied to distinguish rapidly and accuratly Dcandidum W al1ex Lindlfrom some commomConfused articles，which offords a reliable basis tO controlthe goods ofDcandidum W al1ex Iind1 KEY W ORDS：Dcandidun1Wa1ex Lindl；Confused artiCle；IR Dectra铁皮石斛为兰科植物石斛属铁皮石斛 (D candidum wal1ExLind1)的茎 。主要成分为多糖、生作者简介：李兆奎男 (19744 )，