阿司匹林物料衡算

1、. 精品 目目 录录 第 1 章 物料衡算.1 1.1 溶解罐的物料衡算.1 1.2 酰化反应罐的物料衡算.2 1.3 渗滤槽的物料衡算.3 1.4 酸洗离心机的物料衡算.4 1.5 水洗离心机的物料衡算.6 1.6 流化床的物料衡算.7 1.7 总物料衡算流程图.7 第 2 章 能量衡算.9 2.1 反应罐能量衡算.9 2.1.1 比热容的计算.9 2.1.2 能量衡算.10 2.2 结晶罐能量衡算.11 第 3 章 主要工艺设备计算.13 3.1 工艺设备选型原则.13 3.2 工艺设备计算.13 3.2.1 醋化反应罐.13 3.2.2 酸洗离心机 .13 3.2.3 水洗离心机 .13

2、 3.2.4 振动流化床干燥器.14 3.2.5 母液蒸馏罐 .14 3.2.6 循环母液反应罐.14 附 录.15 物料衡算的计算附表.15 . 精品 第第 1 1 章章 物料衡算物料衡算 计算依据： 年产量：1500 t 年工作日：300 天 日产量：5 t 收率：98.1% asp 分子量/sa 分子量=180.16/138.12=1.3043 asp 收率=阿司匹林产量/（投水杨酸量*1.3043）*100% 物料计算以日产量为基准。 1.1 溶解罐的物料衡算 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 回收品母液=11.7 （粉子、渣子、尾料）母液=12.5 因为投入回收品

3、、粉子、渣子为固定值： 回收品=441.00kg 粉子+渣子=5.25kg+41.25kg =46.50kg 所以计算出母液量为： 441.00kg1.7+46.50kg2.5 =749.70kg+116.25kg =865.95kg 综合以上计算，得： 进料： 溶解罐 103 . 精品 粉子=5.25kg 渣子=41.25kg 回收品=441.00kg 进料： 母液量= 441.00kg1.7+46.50kg2.5 =749.70kg+116.25kg =865.95kg 出料： 经过溶解的进料和进料，完全经过过滤罐过滤出料，即 出料=5.25kg+41.25kg+441.00kg+865.

4、95kg =1353.45kg 1.2 酰化反应罐的物料衡算 年产量为 1500t，一年按 300 个工作日计算，可得出日产量为： 1500t/300 天=5000kg/天 因为此物料衡算时以吉林恒和制药为模型，在此基础上进行扩建和改造，所以改造 后产品的收率仍为改造前的收率，即 98.1%。 又因为:产品收率=产品/（sa1.3043） =0.981 则水杨酸投料量 sa=5000kg/（0.9811.3043） =3907.72kg 根据阿司匹林生产设计的经验公式： 水杨酸 sa 投料量=（ac2o含量）/0.8200.836 =3907.72kg 酰化反应罐 105 . 精品 此物料衡算

5、中运用经验常数 0.830；并且醋酐 ac2o 含量为 98%； 则投入 ac2o 量=7815.44kg0.830/0.98 =3309.60kg 同时因为醋酐中的醋酸的含量为 2% 则 hac 质量=3309.602% =66.19kg 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 总投料量母液量=6.81 因为总投料量=sa+ac2o =3907.72kg+3309.60kg =7217.32kg 由此的投入反应罐母液量为 7217.32kg/6.8=1061.37kg 综合以上计算，得： 进料： sa=5000kg/（0.9811.3043） =3907.72kg ac2o=3

6、907.72kg0.830/0.98 =3309.60kg 进料： 溶解罐中的出料=2706.90kg 投入反应罐的母液量=7217.32kg/6.8 =1061.37kg 出料： 此工艺过程可近似不考虑损耗，即完全出料: 即出料= sa+ac2o+溶解罐中的出料+投入反应罐的母液量 =3907.74kg+3309.60kg+1353.45kg+1061.37kg . 精品 =9632.14kg 1.3 渗滤槽的物料衡算 因为 1.1 和 1.2 中的母液均来自于此工艺过程，即 渗滤掉的母液量=865.45kg+1061.37kg =1927.32kg 进入工艺 1.1 和 1.2 使用。 根

7、据渗滤槽的渗滤能力和反应液的性状，渗滤掉的母液百分比为 44.3%（吉林恒和制 药的经验值） 。 则渗滤结束后剩余的母液量=1927.32kg/44.3%55.7% =2423.29kg， 因为反应液中存在挥发性物质醋酸、醋酐以及设备老化等原因造成了损耗，一般损 耗率为 1.42%；即 损耗量=进料总量1.42% =9632.14kg1.42% =136.76kg 所以此工艺得到粗品 asp=9632.14kg-1927.32kg-2423.29kg-136.76kg =5144.75kg 综合以上计算，得： 进料： 完全来自酰化反应罐中的出料=9632.14kg 出料： 粗品 asp=963

8、2.14kg-1927.32kg-2423.29kg-136.76kg 渗滤槽 107 . 精品 =5144.75kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32kg/44.3%55.7%=2423.29kg 出料： 渗滤掉的母液量=865.95kg+1061.37kg=1927.32kg 1.4 酸洗离心机的物料衡算 根据醋酸的浓度、渗滤槽中剩余母液的粘度和质量，确定酸洗工艺过程中加入醋酸 的质量，因为本设计采用的醋酸浓度为 98.5%， 又根据经验公式：hac/（asp+母液）=19.17 所以确定投入醋酸量=（asp+母液）/9.17 =（5144.75+2423.29）/9.17 =825

9、.27kg 根据酸洗离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为 34.88%，所以 离心出来的母液=总投料量34.88% =（825.27kg+5144.75kg+2423.29kg）34.88% =2927.59kg，进入回收工艺。 又由于醋酸的挥发及设备的老化造成了一定的损耗，损耗率一般为 3.1%3.3%，本 次设计取 3.18%。 所以确定损耗=总投料量3.18% =（825.27kg+5144.75kg+2423.29kg）3.18% =266.91kg。 以此计算出湿品 asp=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27kg+5144.75kg+2423.29kg）-292

10、7.59kg-266.91kg =5198.81kg 酸洗离心机 111 . 精品 综合以上计算，得： 进料： 来自于渗滤槽中的出料 粗品 asp=9632.14kg-1927.32kg-2423.29kg-266.91kg =5144.75kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32kg/44.3%55.7% =2423.29kg 进料： hac =（5144.75+2423.29）/9.17 =825.27kg 出料： 湿品 asp=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27kg+5144.75kg+2423.29kg）-3108.75kg-266.91kg =5198.81kg。

11、要保证湿品中 hac 含量2.5%，本设计计算时取 2.5%。 出料： 离心出来的母液=（825.27kg+5144.25kg+2423.29kg）34.88% =2927.59kg 1.5 水洗离心机的物料衡算 根据湿品中含醋酸量和湿品 asp 的纯净度，投入洗剂水与 asp 的比例=13.77， 所以洗剂水量=湿品 asp/3.77 =5198.81kg/3.77 水洗离心机 111 . 精品 =1378.99kg。 又根据离心机的脱水能力，经验值为 20.1%， 所以脱水量=总投料量20.1% =（1378.99kg+5198.81kg）20.1% =1322.14kg。 并要保证湿品中

12、含水量应3%，本次设计计算中采用 3%。 由于设备的原因造成洗涤过程中有损耗，一般为 0.65%0.70%，本次设计取值为： 0.685%，所以可确定： 损耗量=（5198.81kg+1322.14kg）0.685% =44.69kg. 依此得出湿品 asp=总投料量-损耗-脱水量 =5198.81kg+1378.99kg-44.69kg-1322.14kg =5216.76kg。 综合以上计算，得： 进料： 湿品 asp=5198.81kg。 进料： 洗剂水量=5198.81kg/3.77 =1378.991511.46kg。 出料： 湿品 asp=5198.81kg+1378.99kg-4

13、4.69kg-1322.14kg =5216.76kg 出料： 脱水量=（1378.99kg+5198.81kg）20.1% =1322.14kg。 . 精品 1.6 流化床的物料衡算 根据物料计算，干燥物料总重为：5216.76kg， 含水量为 3%，即 156.53kg 进行完全脱水即干燥失重为 156.53kg 因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.15%0.171%，本次设计取 0.150%，所以损耗量为：5216.760.150%=7.84kg。 在沉降室和扑集器得到粉子，渣子质量为 46.5kg，由总产率为 98.1%，成品量 5000.00kg（符合设计要求） 综合

14、以上计算，得： 进料：来自于水洗离心机， 湿品 asp=5216.76kg。 出料： 得到成品=5000.00kg。 1.7 总物料衡算流程图 综合以上计算过程，可得物料衡算表（见附录：物料衡算计算附表)；综合工艺流程 的过程可制得“总物料衡算流程图” （见下页） 流化床 116-3 . 精品 sa：3907.72kg ac2o：3309.60 kg ac2o：98%=3243.42kg hac：2%=66.19 kg 回收品：441.00 kg asp：90.6%=399.55 kg hac：6.6%=29.10 kg 其他：2.8%=12.35 kg 粉子：41.25 kg 渣子：5.25

15、 kg 母液：1927.32kg asp：15%=289.10 kg hac：72%=1387.67 kg ac2o：10%=192.73 kg 其他：3%=57.82 kg asp：15%=654.09 kg hac：72%=3132.44 kg ac2o：10%=435.06kg 其他：3%=130.52 kg asp：5144.75 kg 损耗：136.76 kg 母液：4350.61 kg asp：15%=363.49 kg hac：72%=1744.77 kg ac2o：10%=242.33 kg 其它：3%=72.70 kg asp： 5144.75kg 母液： 2423.29kg

16、 asp：15%=289.10 kg hac：72%=1387.67 kg ac2o：10%=192.73 kg 其它：3%=57.82 kg 母液：1927.32kg asp：5068.84 kg hac：129.97 kg 湿 asp：5198.81kg 损耗：266.91kg 酸 洗 hac：98.5%=812.89 kg 其它：1.5%=12.28 kg 醋酸：825.27kg 洗涤水：1379.00kg asp：97%=5060.26 kg h2o：3%=156.50 kg 水洗 温 asp：5216.76kg 损耗：44.69kg 干燥 成品： 10000kg 粉子：41.25kg

17、 渣子：5.25kg 损耗：7.84kg 干燥失重：131.34kg 洗涤水：1322.14kg asp：0.4%=5.29kg hac：12%=158.66 kg h20：87.6%=1158.19 kg 母液：2927.59kg asp：14%=409.86 kg ac2o：8%=234.21 kg hac：75%=2195.69 kg 其它：3%=87.83 kg hac：98.5%=135.49kg 其它：1.5%=2.06 kg 回收洗涤酸：137.55kgasp：25%=344.75 kg hac：68%=937.71 kg ac2o：2%=27.58kg 其它：5%=68.95

18、kg 循环母液：1378.99kg 残液：54.75kg hac：98.5%=2296.21 kg 其它：1.5%=34.97 kg 回收醋酸：2331.18kg asp：25%=344.75 kg hac：68%=937.71 kg ac2o：2%=27.58 kg 其它：5%=68.95 kg 循环母液：1378.99kg asp：90.6%=399.55 kg hac：6.6%=29.11 kg 其它：2.8%=12.34kg 损耗：152.25kg 回收：asp:441kg 酸洗洗涤酸 825.27kg 回收洗涤酸 137kg 外售醋酸 1368.33kg . 精品 第第 2 2 章章

19、 能量衡算能量衡算 2.1 反应罐能量衡算 q1 、t1 q4 、t4 q2 、t2 q5 、t5 q6 反应罐能量衡算可表示如下式： q1+q2+q3=q4+q5+q6 q1-sa 与醋酐带入设备的热量 kj； q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量 kj； q3-过程反应热 kj； q4-生成 asp 与醋酸带走的热量 kj； q5-加热剂水蒸汽带走的热量 kj； q6-设备向环境散失的热量 kj； t1-sa 与醋酐进入设备的温度，t1=20； t2-加热剂水蒸气的进入温度，t2=142.9； t3-最终反应罐中温度，t3=80； t4-物料流出时的温度，t4=80； t5-加热剂水蒸汽流出时

20、的温度，t5=80。 2.1.12.1.1 比热容的计算比热容的计算 （一）经化学基础数据手册可查得乙酸与醋酐的比热容，见下表 （二）asp 与 sa 比热容的计算 大多数液体的比热容在 1.72.5kj/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热 容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容比较小。 液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。 作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算 反应罐 q3、t3 . 精品 名称 cp 温度 c=cs a + (1-a) 式中 c-水溶液的比热容 kj/(kg.); cs-固体的比热容 kj/(kg.); a-水溶液中

21、固体的质量分数。 对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的分子结构， 将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换成比热容。 表 2.1 基团结构摩尔热容j/(mol.) 基 团 c6h5- cooh -o-co-oh-ch3 20116.3677.7829.6243.3441.9041.36 温 度 80131.0690.8430.6845.3863.6846.40 所以 asp 的比热容 = (c6h5-) + (-cooh) + (-o-) + (-co-) + (-ch3)/180.2 as 的比热容 = (c6h5-) + (-cooh)

22、 + (-oh) /138.1 经以上式子可求得所需比热容（kj/kg） 表 2.2 比热容（kj/kg） 2080 乙酸 1.351.41 醋酐 1.992.01 asp 2.26 sa1.712.07 2.1.22.1.2 能量衡算能量衡算 1. 1. q q1 1与与 q q4 4 q1与 q4均可用下式计算 q1（q4）=mct kj; . 精品 式中 m-输入（输出）设备的物料质量 kg； c-物料的平均比热容 kj/kg; t-物料的温度； 利用（1）q1=mct 3907.72g1.71kj/kg+3309.60kg1.99 kj/kg20 =2.66105kj q4=(5000

23、kg2.26 kj/kg+2354.361.41 kj/kg) 80 =11.70105 kj 2. 2. q2q2，q5q5 q2与 q5军可用下式计算： q2（q5）=mct kj; m-水的重量 kg； c-水蒸汽比热容 kj/kg t-温度 q2=10009632.14kg/300 天4.2 kj/kg142.9 =192.70105kj q5=9632.14kg1000 /300 天4.2 kj/kg80 =107.88105kj 3.3. q q3 3 q3=27.2kj/mol180.1g/mol1000 =48.96105kj 由 q1+q2+q3=q4+q5+q6； q6=q

24、1+q2+q3-q4-q5； =2.66105kj+192.70105kj-48.96105kj-11.70105kj-107.88105kj =26.82105kj . 精品 2.2 结晶罐能量衡算 汽化潜热 溶液结晶放热 外界加热 溶液降温放热 结晶罐能量衡算的计算公式： fi1+q=wi+mi2+(f-w-m)i3 式中 q-外界加热； i1-单位质量进料溶液的焓； i2-单位质量晶体的焓； i3-单位质量母液的焓； 将式整理得： w（i-i3） = m(i3-i2) + f(i1-i3) + q 汽化潜热 溶液结晶放热 溶液降温放热 外界加热 上式也可以写成： wr=mr结晶+fcp(

25、t1-t3)+q 已知： 汽化潜热=2468kj/kg； r结晶=50 kj/kg； m：结晶产量=441.00kg（由物料衡算已经得出） w：蒸酸量=2426.25kg（由物料衡算已经得出） f=2758.01kg，其中 asp=689.88kg，hac=1874.67kg，ac2o=55.49kg， 其它=137.97kg； t1=60，t3=30； cp=见表 ：单位（kj/kg） 表 2.3 比热容（kj/kg） 结晶罐 123 . 精品 名称 cp 温度 3060 乙酸 1.361.39 醋酐 2.002.01 asp 2.15 sa1.771.94 其它 4.24.2 综合以上计算

26、数据，得 q =mr 结晶+fcp(t1-t3)-wr =441.0050kj +2758.012.1530kj -24684662.37kj =22050kj+177891.65kj-11506729.92kj =-11.31106kj（负号表示由外界提供热量） . 精品 第 3 章 主要工艺设备计算 3.1 工艺设备选型原则 （1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足 gmp 要求，工艺设备选用国 内先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。 （2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。 （3） 设备选型为将来阿司匹林扩产留有余地。 3.2 工

27、艺设备计算 3.2.1 醋化反应罐 根据物料计算，醋化反应总量为 9632.14 千克，物料比重为 1.25，生产周期为 24 小时， 醋化罐装料系数为 0.86，拟选 1500l 醋化罐，则需设备台数为： n=9632.14/1.25/0.86/1500=5.97（台） 故选用 6 台 3000l 醋化反应罐能满足生产需要。 3.2.2 酸洗离心机 根据物料计算，酸洗物料料重量为 5144.75kg，每天 24 小时生产，生产周期为每车 1 小时。拟选用 ss-1000 型三足式离心机，每年装料 100kg，则需要设备台数为： n=5144.75/100(24/1)=2.14(台) 故选用

28、3 台 ss-1000 型三足式离心机能满足生产。 3.2.3 水洗离心机 根据物料计算，水洗物料总量为 5198.81kg。每天按 24 小时，生产周期为每车 1 小时。 拟选用 ss-1000 型三足式离心机，每车装料 100kg，则需要设备台数为： n=5198.81/100（24/1）=2.17（台） 故选用 3 台 ss-1000 型三足式离心机能满足生产。 3.2.4 振动流化床干燥器 根据物料计算，干燥物料总重量为 5198.81kg。拟选用 gzq345 型振动流化床干燥 器，其生产能力为 200kg/h，每天 24 小时生产，则需要设备台数为： n=5198.81/（2002

29、4）=1.09（台） . 精品 故选用 2 台振动流化床干燥器能满足生产需要。 3.2.5 母液蒸馏罐 根据物料计算，一次母液重量为 2927.59kg，比重大约 1.05。则母液体积为 2927.59/1.05=2788.18l。故选用 2 台 1500l 母液蒸馏罐能满足生产，并为今后扩产留有余 地。 3.2.6 循环母液反应罐 根据物料计算，循环母液重量为 1378.99kg，比重约为 1.05，则循环母液体积为 1378.99/1.05=1313.32l，故选用 2 台 1000l 循环母液反应罐能满足生产，并为将来扩产留 有余地。 . 精品 附 录 物料衡算的计算附表 表 1 醋化反

30、应前物料衡算 物料 名称 saac2o 回收 asp粉子渣子母液总量 重量 kg 3907.723309.60441.0041.255.251927.329632.14 组分 名称 sa 其它 ac2ohacasphac 其它 asp 其它 asp 其它 asphacac2o 其它 含量% 99.50.598290.66.62.898.51.599.50.51572103 折纯 kg 3888.1819.933243.4066.20399.5529.1112.3440.630.625.220.03289.101387.67192.7357.82 表 2 醋化反应后物料衡算 物料名称 asp 母

31、 液损耗总量 重量 kg 5114.644380.74136.769632.14 组分名称 aspasphacac2o 其它 含量% 1001572103 折纯 kg 5114.64657.113154.14438.07131.42 . 精品 表 3 酸洗离心前物料衡算 物料名称 asp 母液醋酸总量去醋化母液总量 重量 kg 10289.514846.581650.6116786.703854.6420642.34 组分 名称 aspasphcaac2o 其它 hac 其它 asphacac2o 其它 含量% 100157210398.51.51572103 折纯 10289.51726.9

32、93489.54484.66145.391625.8524.76578.202775.34385.46115.64 表 4 酸洗离心前物料衡算 物料名称 asp 母液损耗总量 重量 kg 10397.685855.20533.8216786.7 组分名称 asphacasphacac2o 其它 含量% 97.52.5147583 折纯 kg 10137.74259.94819.734391.40468.42175.65 . 精品 表 5 水洗离心物料衡算 水洗离心前物料衡算水洗离心后物料衡算 物料名称 asp 洗剂水总量 asp 洗剂水损耗总量 重量 kg 5198.811378.996577

33、.805216.761322.1444.696577.80 组分名称 asphach2oasph2oasphach2o 含量% 97.52.51009730.41287.6 折纯 kg 5068.84129.971378.995060.26156.505.29158.661158.19 表 6 干燥物料衡算 干燥前物料衡算干燥后物料衡算 物料名称 asp 总量成品粉子渣子失重损耗总重 重量 kg 5216.765216.765000.0041.255.25156.537.845216.76 组分名称 asph2o/hacasp 其它 asp 其它 asp 其它 含量% 97399.50.598.51.599.50.5 折纯 kg 5060.26156.504