氢氧化钠的标定

1、.实验七：氢氧化钠浓度的标定一.实验目的1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法2 掌握滴定操作并学会正确判断终点；3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。二.实验原理：1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；naoh易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制naoh标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的ph值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。c6h4coohcook + naoh c6h4coonacook + h2o计量点时ph=9.03、选用何种指示剂，终点时的颜色；选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0

2、.5min内不退色。如何选择指示剂？强碱滴定强酸时，随着naoh溶液的加入，溶液ph值发生变化，以ph对naoh的加入量作图得滴定曲线，计量点前后naoh溶液由不足到过量0.02ml（0.1%）；溶液ph的突然变化称滴定突跃，突跃的ph范围称滴定突跃范围；精品.酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：hin = h+ + in-，hin与in-有不同的颜色，ph=pka（hin）+lgin-/hin，当in- =hin，ph=pka为理论变色点；in-/hin 0.1看到酸色，10，看到碱色，变色范围的ph=pka1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同

3、，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pka=9.1，变色ph范围为8.09.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。4、计算公式c(naoh)= m(khc8h4o4) = m(khc8h4o4) m(khc8h4o4)v(naoh) 204.22* v(naoh)三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要试剂：naoh(s)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞四.操作步骤:五.实验结果及分析精品.序号1234khc8h4o4的质量m/g0.51030.49820.49160.

4、5737初读数v1(naoh)/ml0.000.000.000.00终读数v2(naoh)/ml23.1922.6122.3326.05v(naoh)/ml23.1922.6122.3326.05c(naoh)/moll-10.10780.10790.10780.1078c平均(naoh)/moll-1(舍前)0.1078s0.00005774计算t0.00001.7320.00000.0000查表3-1的t（置信界限95%）1.48c平均(naoh)/moll-1(舍后)0.1078用到的计算公式：1. c(naoh)= m(khc8h4o4) = m(khc8h4o4) m(khc8h4o

5、4)v(naoh) 204.22* v(naoh)2平均值的计算： =（x1+x2+x3+xn）/ n3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：tn=(xn ) / s六问题及思考题思考题1.计算配置500ml 0.1moll-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？答：m = 50010-30.140 = 2 g 因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解 2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合适的塞子？答：用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之

6、一sio2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6moll-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。精品.塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。3. 计算标定0.1 moll-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：0.12510-3204.22 = 0.51g (假设滴定用的氢氧化钠约25ml)4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？答：有影

7、响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。5.下列操作是的是否正确：每次洗涤液从吸管的上端倒出；为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不正确从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多。临空流下速度慢，而且容易溅出。

8、问题：1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使ph值降低，红色褪去。精品.2草酸（h2c2o42h2o）能否用来标定氢氧化钠？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（h2c2o42h2o）在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出co2和co，故草酸溶液不能长期保存草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，

9、不能分步滴定，只能一步滴定。七.注意事项与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（h2c2o42h2o）在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出co2和co，故草酸溶液不能长期保存。草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实

10、验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50ml纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100ml90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10gl-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局

11、部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？精品.答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在30s后会褪去？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使ph值降低，红色褪去。带进天平室的物品：4个250ml烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。减量法称量的要点？ 称出称量瓶质量，按去皮键tar，倾倒试样后称量，所示质量是“”号； 再按去皮键称取第二份试样； 本实验连续称取四份试样。 注意事项

12、 （减量法称量的注意点） 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）； 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用； 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内； 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求23次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。怎样溶解试样？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。 用量筒取50ml纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯

13、中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。 用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。精品.注意事项 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出； 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度？ 答：滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10ml/min，即每秒34滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。 滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。 近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？答：滴定过程中，可