安捷伦红外操作规程

1、目得Purpo建立 Cray 630 F R 光谱仪得操作与保养程序.范围 ScopeCra630 FTIR 光谱仪。职责 Resonsibility操作者应按下列程序操作。内容Procedure1 工作原理ar 3 FTIR 使用得就是傅里叶变换红外 ( TIR）光谱技术。2 仪器组成与安装要点2.1仪器组成该系统由 Cray 63 FTIR 光谱仪主机与透射样品仓组成。2.2安装要点? 仪器主机应安置在无震动影响得坚固平整得台面上， 水平放置? 向外按下释放，如图中红色箭头所示? 将附件划入凹进或燕尾槽区域? 释放杆扣回原位? 连接电源线? 通过 US线将 Cry 30 F IR 主机与电

2、脑连接3 环境要求? 环境温度 153，湿度不得过 50 .4 应用范围? 用于常规中红外分析测试 (4 0400m 1）5 人员权限管理员：所有权限高级用户 :建立组、仪器方法 ,添加初级人员账户，操作仪器初级人员 :建立仪器方法 ,操作仪器6 操作方法6.1仪器开机与软件设置6.1.1安装附件按要求将透射样品仓与ra 3 FTR 光谱仪主机连接。6.1.2连接电源与电脑将 Cra 630 TI 光谱仪主机与电源连接 ,并用 U与电脑连接 . 6.1.3 打开仪器与连接软件按下 ay 630 FTIR 光谱仪主机上得电源按钮 ,指示灯由红变绿。打开电脑 ,打开 icr ab PC 软件，输入

3、用户名、密码 ,软件与仪器自动连接。6.1.4检查仪器状态如图，查瞧仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面得Advan d at res（高级功能）按钮。进入高级功能界面 ,点击 Di ostis(诊断 )按钮 ,进入仪器诊断模块 .查瞧仪器相关参数，显红色项目为出错项目，点击 Gai Adjus(增益）按钮，进入增益设置界面 .调节增益值，使信号值调节至合适得区间， 状态显示灯变为绿色 .点击 S M thod Gai (设置增益值），设置完毕，点击 Ho e 返回主界面。6.2仪器方法建立与调用6.2.1新建方法点击初始界面得 Method(方法 )按钮 ,进

4、入方法选择界面 ,点击下方得 N w（新建）按钮 ,进入方法编辑界面。在 T pe(类型 )选项卡下， Metho Type(方法类型）选择 Data oll ct Oly （仅数据采集）， Y Ax s Unts（纵坐标轴）选择 Tra sittace（透光率 )，其余选项不变。 1在 Isrum（仪器 )选项卡下 ,根据样品要求，设置 Spctra Range(cm ）（光谱范围），设置 ackground Scans（背景扫描）次数与 ap Scns（样品扫描 )次数 ,设置 esolution( m-1） (分辨率），其余保持不变。在 Repors(报告）选项卡下，根据需要将 A ai

5、able R ort Te l s(可选报告模板）下得报告模板添加 （ dd)至 lectd Report Temlates（选择报告模板 ), 在 su ts Folder（结果文件夹）处选择报告要保存得数据库及文件夹 .点击 Save （另存为）保存至相应得数据库及文件夹。方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角得tivat (激活） ,完成仪器方法设置。6.2.2选择方法点击初始界面得 Methds（方法 )按钮 ,进入方法选择界面，选择数据库 ,点击方法，再点击右下角得 ctvte（激活 ),完成仪器方法设置。6.3样品处理及分析6.3.1样品处理6.3.1.1

6、 固体样品 (压片法）? 将样品与干燥得溴化钾粉末按照 110 200 得比例混合 ,研磨均匀? 将研磨均匀得粉末装入压片模具中? 将压片模具至于压片机上 ,调节压力至、 75ton，保持 15s 左右? 将压好得 KBr 片放在固定支架上? 同法制备空白薄片注意事项： 1、单一组分样品纯度应大于98。2、除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重得条件进行干燥。若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适得干燥方法。、样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰得透光率应在5%20之间。4、 供试品研磨应适度 ,通常以粒度 25为宜。6.3.1.2 液体样品（涂片法

7、）将黏度大得样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，不必夹片.6.3.2样品分析点击初始界面得Strt（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下一步） ,开始扫描空白样品作为背景。空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击 N x ,开始扫描供试品并输入供试品名称 .扫描结束后,点击 ext 查瞧样品图谱,再点击DataH ing（数据处理），进入数据处理界面。点击 R ort(报告 )按钮，生成相应得样品报告。6.4其她功能6.4.1定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择ic eaks(寻峰 )，按住鼠标左键吗，在想要标峰得区域拖动鼠标，松开鼠标即完

8、成标峰。6.4.2查瞧谱图在初始页面中，鼠标点击 P vious Resl（s以前得结果 ),选择数据库及文件夹，选择文件 ,点击 Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。之后操作同“ 5、3、2 样品分析”项下操作。6.4.3 icoLa ite 软件此软件提供了离线编辑方法、查瞧数据等功能。建立方法过程及谱图处理与Mic oLab C 软件相似。7 维护保养7.1日常保养? 保持环境温度与湿度在要求范围内。? 仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存。7.2维护? 每次使用前要对仪器进行波数准确度与重复性进行校验,符合要求才能进行样品检测.若不符合要求 ,则联系厂家进行维修。?

9、 定期对仪器进行全面校验 ,校验周期为 1 年.附：样品检测前校验要求及方法1 接受标准 :1.1 波数示差在 3027 -1，28 cm 处得波数示值误差为 5cm在 16 1 c 1, 1028 ,907 1 处得波数示值误差为 m 11.2 分辨率在 310 2850c 1 能分辨 7 个峰 850 c 1 到 280 m-1 分辨深度不小于1%153cm1 与 59 m- 之间得分辨深度不小于122 方法FTI 扫描范围为4000 40m ，分辨率为4、 0cm- 常用扫描速度，扫描次数为16。待 FTR 稳定后 ,采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜 ,测量 327 cm 1， 850 c1， 16 1 m1,1028 cm1， 0 cm-1 5 个主要